【儀表網(wǎng) 行業(yè)標準】由中國材料與試驗標準化委員會科學試驗標準化領(lǐng)域委員會科學試驗裝置標準化技術(shù)委員會(CSTM/FC98/TCO3)歸口承擔的《吸濕厭氧類有機物中碳、氫、氮元素含量測定元素分析儀法》團體標準(立項號：CSTM LX 9803 01136—2022)已完成征求意見稿，按照《中關(guān)村材料試驗技術(shù)聯(lián)盟團體標準管理辦法》的有關(guān)規(guī)定，現(xiàn)公開廣泛征求意見。
 

　　本文件參照 GB/T 1.1-2020 《標準化工作導則 第 1 部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》，GB/T 20001.4《標準編寫規(guī)則 第 4 部分：試驗方法標準》給出的規(guī)則起草。
 

　　本文件規(guī)定了采用元素分析儀對吸濕厭氧類有機物中碳(C)、氫(H)和氮(N)元素含量進行定量分析的試驗方法。本文件適用于碳(C)、氫(H)和氮(N)元素的質(zhì)量分數(shù)均不小于 0.50×10-2 的吸濕厭氧類有機物。
 

　　方法原理：
 

　　試樣無水無氧條件下制備完成后進入元素分析儀。試樣中的碳(C)、氫(H)和氮(N)元素經(jīng)催化氧化-還原后分別轉(zhuǎn)變成二氧化碳(CO2)、水蒸氣(H2O、)和氮氣(N2)，混合氣體在載氣的推動下經(jīng)色譜柱或吸附-解吸柱分離后，通過熱導檢測器分別檢測，由儀器控制軟件計算出各元素的質(zhì)量分數(shù)。
 

　　儀器設(shè)備：
 

　　1.元素分析儀
 

　　由進樣系統(tǒng)、氧化-還原系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、控制系統(tǒng)組成。以氦氣作為載氣，氧氣作為助燃氣。其中，氧化-還原系統(tǒng)用于樣品中被測元素的定量轉(zhuǎn)化。分離系統(tǒng)用于被測組分的分離，由色譜柱或吸附解吸柱組成。檢測系統(tǒng)用于二氧化碳、水及氮氣的檢測，由熱導檢測器完成。控制系統(tǒng)完成儀器控制與數(shù)據(jù)處理，包括分析條件選擇、分析過程的監(jiān)控和報警中斷、分析數(shù)據(jù)的采集、計算、校準處理等程序。
 

　　元素分析儀的工作環(huán)境應(yīng)清潔無塵，無易燃易爆和腐蝕性氣體，且通風良好，避免高濃度有機溶劑蒸氣或腐蝕性氣體；周圍無強烈機械振動和沖擊，無電磁場干擾；溫度控制在20 ºC ± 5 ºC，濕度控制在 75 %以下；電源符合規(guī)定，供電電源的電壓及頻率應(yīng)穩(wěn)定。
 

　　2.分析天平
 

　　根據(jù)樣品稱樣量選取適合的分析天平，建議天平的最小分度值0.001mg。天平應(yīng)安置在專用的穩(wěn)定的天平臺上，并盡量減少室內(nèi)氣流對天平的影響；溫度盡可能保持穩(wěn)定，防止溫度漂移對天平穩(wěn)定性造成影響；空氣濕度控制在45% ~ 75%，并盡可能保持穩(wěn)定。
 

　　3.樣品保護裝置
 

　　用于制樣過程中對樣品的保護，如手套箱。氬氣(或氮氣)氣氛下，氧氣含量控制在1.00ppm以下，水蒸氣含量控制在1.00ppm 以下。
 

　　4.稱量容器托架
 

　　由金屬或有機玻璃制成，表面有凹孔，凹孔大小應(yīng)正好可以放置相應(yīng)規(guī)格的樣品包裹容器。
 

　　5.封口器
 

　　用于封閉樣品包裹容器開口的專用工具
 

　　檢定或校準：
 

　　應(yīng)有計劃地檢定或校準元素分析儀和對檢測分析結(jié)果的準確性或有效性有顯著影響的設(shè)備，包括用于測量環(huán)境條件等輔助測量設(shè)備，以確保使用的儀器設(shè)備滿足檢測分析的要求。檢定或校準應(yīng)按有關(guān)檢定規(guī)程、校準規(guī)范進行。
 

　　結(jié)果報告：
 

　　結(jié)果報告中可包括：委托單位信息、樣品信息、儀器設(shè)備信息、環(huán)境條件、制樣方法、檢測方法(依據(jù)標準)、檢測結(jié)果、檢測人、校核人、批準人、檢測日期等。必要和可行時可給出定量分析方法和結(jié)果的評價信息。
 

　　更多詳情請見附件。