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儀表網 行業標準】由廣東省化妝品學會牽頭,多家企業共同起草的《化妝品中肌肽、類蛇毒肽、棕櫚酰三肽-5、乙酰基八肽-3、乙酰基六肽-8的測定 高效
液相色譜-串聯質譜法》團體標準,已編寫完成征求意見稿。為充分聽取各方意見,現公開征求社會意見。
本文件按照GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第1部分:標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。
本文件規定了化妝品中肌肽、類蛇毒肽(二肽二氨基丁酰芐基酰胺二乙酸鹽)、棕櫚酰三肽-5、乙酰基八肽-3、乙酰基六肽-8的檢測方法。本文件適用于化妝品中(原料及成品)以上肽類原料的檢測。
原理:
試樣中的肌肽、類蛇毒肽、棕櫚酰三肽-5、乙酰基八肽-3、乙酰基六肽-8經一定的前處理,離心過濾后,進行高效液相色譜質譜串聯方法測定,外標法定量。
儀器和設備:
1.高效液相色譜儀串聯四極桿質譜聯用儀(ESI 源)。
2.超聲波清洗儀。
3.臺式高速冷凍離心機:>5000r/min。
4.分析天平,感量為0.0001g。
5.渦旋混合器。
色譜條件分析測定:
以下分析條件可供參考,色譜淋洗梯度見表 1,采用其他條件應驗證其適用性。
——色譜柱:C18(2.1mm×150mm,2.5μm);
——流動相 A:5mmol 甲酸銨溶液(0.1%甲酸);
——流動相 B:甲醇(0.1%甲酸);
——流速:0.4mL/min;
——柱溫:40℃;
——進樣量:5µL;
——進樣量:10µL。
質譜條件:
以下分析條件可供參考,質譜條件見表2,采用其他條件應驗證其適用性。
——離子噴霧電壓(IS):5000V;
——噴霧氣(GS1):65psi;
——輔助加熱氣(GS2):50psi;
——加熱溫度(TEM):650℃;
——氣簾氣(CUR):40psi;
——碰撞氣(CAD):Medium;
——檢測方式:多反應檢測模式(MRM)。
回收率、檢出限和定量限:
本方法回收率、檢出限和定量限見表3。
回收率和精密度:在添加濃度為0.1μg/g~10μg/g的范圍內,回收率在80%~110%之間,相對標準偏差小于10%。
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