【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】根據(jù)《中華人民共和國標(biāo)準(zhǔn)化法》《團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管理規(guī)定》(國標(biāo)委聯(lián)〔2019〕1號(hào))和《廣東省質(zhì)量檢驗(yàn)協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》規(guī)定，《化妝品中椰油酰甘氨酸鉀的測定 高效液相色譜法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)現(xiàn)公開征求意見，征求期限自2023年11月22日起，至2023年12月21日止。意見反饋郵箱：gdaqi@gdaqi.org。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
 

　　本文件規(guī)定了用高效液相色譜法測定化妝品中椰油酰甘氨酸鉀含量的原理、試劑或材料、儀器和設(shè)含量、測式步驟和精密度。本文件適用于化妝水、乳液、膏霜類化妝品中椰油酰甘氨酸鉀的含量測定。
 

　　原理：
 

　　試樣中的椰油酰甘氨酸鉀經(jīng)有機(jī)溶劑提取后用高效液相色譜分離，經(jīng)二極管陣列檢測器檢測，外標(biāo)法定量。以椰油酰甘氨酸鉀對照品建立校準(zhǔn)曲線對試樣進(jìn)行定量分析；同時(shí)以月桂酰甘氨酸和肉豆蔻酰甘氨酸標(biāo)準(zhǔn)品建立校準(zhǔn)曲線對對照品椰油酰甘氨酸鉀進(jìn)行定性定量分析，當(dāng)椰油酰甘氨酸鉀中同時(shí)具備有月桂酰甘氨酸鉀且含量在40%～70%和肉豆蔻酰甘氨酸鉀且含量在10%～30%時(shí)，才能確認(rèn)該對照品為椰油酰甘氨酸鉀，反之則不是。
 

　　當(dāng)取樣量0.2g時(shí)，月桂酰甘氨酸鉀的檢出限為0.30%，定量限為0.80%；肉豆蔻酰甘氨酸鉀檢出限為0.50%，定量限為1.0%。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.高效液相色譜儀：帶二極管陣列檢測器。
 

　　2.分析天平：感量0.0001g。
 

　　3.漩渦震蕩器。
 

　　4.超聲波清洗器。
 

　　5.移液槍。
 

　　樣品制備：
 

　　1.測定試樣中月桂酰甘氨酸和肉豆蔻酰甘氨酸2種組分：稱取0.2g(精確到0.0001g)試樣于100mL比色管中，用甲醇定容到刻度，通過超聲、渦旋、震蕩等方法，使樣品混合均勻。取上層清液(必要時(shí)離心)過0.45μm 濾膜，濾液收集于液相小瓶中，待測。如果待測液中待測成分濃度超出“5.8”的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線范圍，應(yīng)稀釋到合適濃度范圍內(nèi)。
 

　　2.測定椰油酰甘氨酸鉀原料：稱取0.01g(精確到0.0001g)椰油酰甘氨酸鉀原料于10mL 容量瓶中，用甲醇定容到刻度，通過超聲、渦旋、震蕩等方法，使樣品混合均勻。取上層清液(必要時(shí)離心)過0.45μm 濾膜，濾液收集于液相小瓶中，待測。如果待測液中待測成分濃度超出“5.8”的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線范圍，應(yīng)稀釋到合適濃度范圍內(nèi)。
 

　　液相色譜分析參考條件：
 

　　色譜參考工作條件如下：
 

　　a) 色譜柱：C18 柱(4.6×250mm，5μm)，或同等性能的色譜柱；
 

　　b) 柱溫：25℃或室溫；
 

　　c) 進(jìn)樣體積：10 μL；
 

　　d) 流動(dòng)相：0.1%甲酸+乙腈(45+55)，等度洗脫；
 

　　e) 流速：1.0 mL/min；
 

　　f) 檢測波長： 205nm；
 

　　g) 色譜圖：見附錄圖 A 。
 

　　精密度：
 

　　在重復(fù)條件下，獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不得超過算數(shù)平均值的10%。
 

　　更多詳情請見附件。