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摘要本文件規(guī)定了測(cè)定固定污染源廢氣中氨的便攜式可調(diào)諧激光法。本文件適用于固定污染源廢氣中氨的測(cè)定。方法檢出限為0.5mg/m3,測(cè)定下限為2.0mg/m3。

  【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】由上海市環(huán)境科學(xué)學(xué)會(huì)組織編制的團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《固定污染源廢氣 氨的測(cè)定 便攜式可調(diào)諧激光法》已形成征求意見(jiàn)稿。按照《上海市環(huán)境科學(xué)學(xué)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》的有關(guān)要求,現(xiàn)公開(kāi)征求意見(jiàn)。
 
  本文件按照GB/T 1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
 
  本文件規(guī)定了測(cè)定固定污染源廢氣中氨的便攜式可調(diào)諧激光法。本文件適用于固定污染源廢氣中氨的測(cè)定。方法檢出限為0.5mg/m3,測(cè)定下限為2.0mg/m3。
 
  方法原理:
 
  氨對(duì)近紅外光區(qū)內(nèi)1450nm~1550nm 特征波長(zhǎng)光具有選擇性吸收,通過(guò)電流和溫度調(diào)諧半導(dǎo)體激光器的輸出波長(zhǎng),掃描氨的窄帶吸收譜線,在一定條件下,吸收譜線強(qiáng)度變化與氨的濃度遵循朗伯-比爾(Lambert-Beer)定律,根據(jù)吸收譜線強(qiáng)度變化定量測(cè)定廢氣中氨的濃度。
 
  干擾及消除:
 
  1.廢氣中的水蒸氣與氨對(duì)近紅外光的吸收峰存在交叉重疊,會(huì)對(duì)氨的測(cè)定產(chǎn)生干擾。在定量計(jì)算時(shí),通過(guò)水的特征吸收,對(duì)其濃度進(jìn)行測(cè)量,再通過(guò)干擾消除算法等內(nèi)置分析程序消除或克服干擾,保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度。
 
  2.廢氣中的顆粒物易堵塞采樣管路或沾污儀器光學(xué)部件,需在采樣單元安裝顆粒物過(guò)濾器,過(guò)濾器濾料的材質(zhì)應(yīng)避免與氨發(fā)生物理吸附或化學(xué)反應(yīng)。
 
  儀器和設(shè)備:
 
  1.便攜式可調(diào)諧激光法測(cè)定儀
 
  1.1 儀器組成
 
  便攜式可調(diào)諧激光法測(cè)定儀(以下簡(jiǎn)稱(chēng)“儀器”)由采樣管(含濾塵裝置、加熱及保溫裝置)、導(dǎo)氣管、分析儀(含氣體流量計(jì)和控制單元、抽氣泵、氣室等)等部分組成。其中,采樣管、導(dǎo)氣管和氣室加熱溫度≥200℃;導(dǎo)氣管應(yīng)選用不與目標(biāo)化合物發(fā)生反應(yīng)的材料,宜選用聚四氟乙烯等材質(zhì)。
 
  1.2 性能要求
 
  a)示值誤差:校準(zhǔn)量程≤40μmol/mol 時(shí),絕對(duì)誤差不超過(guò)±2μmol/mol;校準(zhǔn)量程>40μmol/mol 時(shí),相對(duì)誤差不超過(guò)±5%。
 
  b)零點(diǎn)漂移:不超過(guò)±3%。
 
  c)量程漂移:不超過(guò)±3%。
 
  質(zhì)量保證和質(zhì)量控制:
 
  1.樣品測(cè)定前,先測(cè)定零點(diǎn)氣和標(biāo)準(zhǔn)氣體,計(jì)算全系統(tǒng)示值誤差,并滿足 7.1.2 a)的要求,否則應(yīng)查找原因并進(jìn)行相應(yīng)的校準(zhǔn)、維護(hù)或維修,直至滿足要求方可開(kāi)展樣品測(cè)定。
 
  2.全部樣品測(cè)定后,再次測(cè)定零點(diǎn)氣和標(biāo)準(zhǔn)氣體,計(jì)算全系統(tǒng)示值誤差,并滿足 7.1.2 a)的要求,可判定樣品測(cè)定結(jié)果有效;否則,判定樣品測(cè)定結(jié)果無(wú)效。
 
  3.校準(zhǔn)和期間核查。每半年至少進(jìn)行 1 次零點(diǎn)漂移、量程漂移的檢查,對(duì)于長(zhǎng)期未使用的儀器(超過(guò)半年),應(yīng)當(dāng)在下次使用前進(jìn)行零點(diǎn)漂移、量程漂移檢查,檢查結(jié)果應(yīng)滿足 7.1.2 b)和 7.1.2 c)的要求,否則應(yīng)及時(shí)對(duì)分析系統(tǒng)進(jìn)行維護(hù)或修復(fù)。每年對(duì)分析儀進(jìn)行至少 1 次的水分檢查,并根據(jù)檢查結(jié)果適時(shí)進(jìn)行水分校準(zhǔn)。
 
  4.當(dāng)儀器重要零部件經(jīng)過(guò)維修或更換后,應(yīng)重新檢定或校準(zhǔn),并在使用前對(duì)分析系統(tǒng)進(jìn)行性能指標(biāo)檢查,滿足 7.1.2 的各項(xiàng)性能要求。
 
  更多詳情請(qǐng)見(jiàn)附件。

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