【儀表網(wǎng) 行業(yè)標準】根據(jù)《湖南省市場監(jiān)督管理局關于下達2023年度湖南省地方計量技術規(guī)范項目計劃的通知》(湘市監(jiān)計量函〔2023〕27號)的要求，由湖南省計量檢測研究院組織制定的《石油產(chǎn)品酸值測定儀校準規(guī)范》湖南省地方計量技術規(guī)范已完成征求意見稿，現(xiàn)面向社會公開征求意見。
 

　　石油產(chǎn)品酸值是指中和每克石油產(chǎn)品中的酸性物質(zhì)所需要的氫氧化鉀的質(zhì)量，以mgKOH/g表示。酸值是衡量油品質(zhì)量和劃分油種類的主要理化指標，在國標GB19147-2016《車用柴油》中明確規(guī)定了各產(chǎn)品等級酸值的指標要求。在石油產(chǎn)品開采、運輸和加工過程中，由于石油中的酸性物質(zhì)可對金屬設備產(chǎn)生極強酸性腐蝕，將大大降低油品儲運裝備的使用壽命，造成安全隱患。因此，在石油產(chǎn)品生產(chǎn)、運輸、買賣交易過程中，酸值檢測是一項必不可少的環(huán)節(jié)。2022年，隨著全球“能源危機”進一步升級加劇，國家加大對石油產(chǎn)品的進出口監(jiān)管，以應對能源短缺危機。我國作為原油進口和成品油出口大國，原料和產(chǎn)品質(zhì)量在國際市場價格起著決定性作用，影響著我國在國際能源市場占據(jù)一席地位，而酸值含量也是原油和成品油質(zhì)量評判關鍵指標之一，其重要性不言而喻。
 

　　目前，石油產(chǎn)品酸值測定主要采用手工滴定法和儀器測定兩種，實驗室手工滴定方式因人工測量效率低、人為誤差大等缺陷已逐漸由全自動測定儀器所替代。市場上的石油產(chǎn)品酸值測定儀主要基于國標GB/T 7304-2014《石油產(chǎn)品酸值的測定電位滴定法》和GB/T 264-1983《石油產(chǎn)品酸值測定法》中推薦的電位滴定法和微量顏色指示劑法設計，而電位滴定法是我國石油產(chǎn)品酸值測定仲裁的標準方法，等同于ASTM D664-2009，因此，以該原理設計的石油產(chǎn)品酸值測定儀市場占有率最高，而指示劑原理設備由于其價格和使用成本低也頗受親睞。目前，在許多湖南省內(nèi)重點企業(yè)的實驗室如湖南華菱漣源鋼鐵有限公司、中車株洲電機有限公司、特變電工衡陽變壓器有限公司、中石化巴陵石油化工有限公司、湖南華電常德發(fā)電有限公司等企業(yè)，石油產(chǎn)品酸值測定儀得到廣泛應用。湖南省內(nèi)石化生產(chǎn)和銷售企業(yè)眾多，由于冶煉工藝和生產(chǎn)批次不同，石油產(chǎn)品質(zhì)量存在差別，因此，在石油產(chǎn)品出產(chǎn)和銷售等環(huán)節(jié)中，各檢測實驗室都要進行包括酸值在內(nèi)的各項理化參數(shù)檢驗，以確定符合產(chǎn)品等級要求。然而，各企業(yè)檢測實驗室使用的酸值測定儀廠家不盡相同，每個品牌制造工藝和性能參數(shù)也有較大差異，許多客戶反映實驗室酸值檢測數(shù)據(jù)比對不上且偏差較大，導致生產(chǎn)、銷售和使用方之間無法形成數(shù)據(jù)互認，而國家尚未頒布石油產(chǎn)品酸值測定儀的相關計量校準規(guī)范，鑒于缺乏有效的量值統(tǒng)一和溯源標準規(guī)范，現(xiàn)無法對實驗室酸值測定設備進行有效評判，這已嚴重阻礙石油產(chǎn)業(yè)的健康、有序發(fā)展。針對湖南地區(qū)相關企業(yè)訴求，為了切實解決石油能源領域這類儀器計量溯源問題，規(guī)范和提高我省石油產(chǎn)品質(zhì)量檢測水平，推動我省能源行業(yè)的高質(zhì)量發(fā)展，制定《石油產(chǎn)品酸值測定儀校準規(guī)范》具有切實意義。
 

　　本規(guī)范的編寫以JJF 1071-2010 《國家計量校準規(guī)范編寫規(guī)則》、JJF 1001-2011《通用計量術語及定義》和JJF 1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》為基礎和依據(jù)制定。
 

　　本規(guī)范石油產(chǎn)品酸值測定儀校準方法參考了JJG 814-2015《自動電位滴定儀》、GB/T 264-1983《石油產(chǎn)品酸值測定法》、GB/T 4945-2002 《石油產(chǎn)品和潤滑油酸值和堿值測定法(顏色指示劑法)》、GB/T 7304-2014《石油產(chǎn)品酸值的測定電位滴定法》、ASTM D664-2009《石油產(chǎn)品酸值標準試驗方法 電位滴定法》等。
 

　　校準環(huán)境條件：
 

　　1.環(huán)境溫度：(10～35)℃。
 

　　2.相對濕度：≤80%。
 

　　3.供電電源(220±22)V，(50±0.5)Hz。
 

　　4.周圍無振動、電磁場干擾。
 

　　測量標準及其他設備：
 

　　1.氫氧化鉀滴定溶液標準物質(zhì)(乙醇基體)，標稱值0.1mol/L，相對擴展不確定度不大于0.4%。
 

　　2.石油產(chǎn)品酸值標準物質(zhì)，其擴展不確定度應滿足下表的要求。
 

        3.pH計檢定儀：準確度等級0.0006級及以上。

 

　　4.天平：分度值為0.01g，①級。
 

　　校準結果表達：
 

　　校準結果應在校準證書上反映，校準證書應至少包含以下信息：
 

　　a)標題：“校準證書”；
 

　　b)實驗室名稱和地址；
 

　　c)進行校準的地點(如果與實驗室的地址不同)；
 

　　d)證書或報告的唯一性標識(如編號)，每頁及總頁數(shù)的標識；
 

　　e)客戶的名稱和地址；
 

　　f)被校對象的描述和明確標識；
 

　　g)進行校準的日期，如果與校準結果的有效性和應用有關時，應說明被校對象的接受日期；
 

　　h) 如果與校準結果的有效性和應用有關時，應對被校樣品的抽樣程序進行說明；
 

　　i)校準所依據(jù)的技術規(guī)范的標識，包括名稱及代號；
 

　　j)本次校準所用測量標準的溯源性及有效性說明；
 

　　k)校準環(huán)境的描述；
 

　　l)校準結果及其測量不確定度的說明；
 

　　m)對校準規(guī)范偏離的說明；
 

　　n)校準證書和校準報告簽發(fā)人的簽名、職務或等效標識以及簽發(fā)日期；
 

　　o)校準結果僅對被校對象有效的聲明；
 

　　p)未經(jīng)實驗室書面批準，不得部分復制證書或報告的聲明。
 

　　推薦的校準原始記錄格式、校準證書內(nèi)頁格式分別見附錄B、附錄C，儀器示值相對誤差測量不確定度評定見附錄D。
 

　　復校時間間隔：
 

　　建議復校時間間隔不超過1年。由于復校時間間隔的長短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸因素決定，因此送校單位可根據(jù)實際使用情況自主決定復校時間間隔。
 

　　本規(guī)范為首次發(fā)布。本規(guī)范適用于電位滴定法和顏色指示劑法原理的石油產(chǎn)品酸值測定儀的校準。(更多詳情請見附件)