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儀表網 行業標準】近日,由上海海關工業品與原材料檢測技術中心 、吉鐵鐵合金有限責任公司 、冶金工業信息標準研究院等單位起草,TC318(全國生鐵及鐵合金標準化技術委員會)歸口的國家標準計劃《錳礦石 化學分析方法 通則》征求意見稿已編制完成,現公開征求意見。
錳礦石和錳精礦的化學分析方法是錳礦生產、貿易、仲裁的關鍵支撐。在全球錳礦生產、國際貿易蓬勃發展的背景下,錳礦石的化學分析方法受到廣泛關注。現行我國國家標準體系中,錳礦石和錳精礦各個指標化學分析方法相對比較完備,包括錳、有效氧、全鐵、硅、鋁、鈣、鎂、磷、砷、鉻、鎳、氧化鋇、釩、鈦、銅、鉛、鋅、鈉、鉀、硫、鈷含量等,然而,缺少錳礦石和錳精礦化學分析方法通用基礎標準。修改采用 ISO4297:1978,制定錳礦石和錳精礦化學分析方法通則,可以更好地溝通聯系錳礦石和錳精礦化學分析方法標準,完善我國國家標準體系。
本標準按照GB/T 1.1-2020《標準化工作導則 第1部分:標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。
本標準修改采用ISO 4297:1978《錳礦石和錳精礦 化學分析方法 通則》(英文版)。本標準與ISO 4297:1978相比,主要技術變化如下:
——增加了規范性引用文件內容,并用國家標準代替對應的國際標準(見2);
——增加了“術語和定義”的內容(見3);
——增加了總則(見4.1);
——修改了試劑的相關內容(見4.2.1、4.2.3、4.2.5、4.2.6、4.2.7、4.2.8、4.2.11);
——新增了試劑的相關內容(見4.2.2、4.2.9);
——修改了容量器具的要求(見4.3.2);
——修改了測量儀器的要求(見4.3.3);
——修改了分析試樣個數的表述,增加對重復性限的要求(見4.5.1);
——修改了驗證試驗的要求(見4.5.3);
——增加了“灼燒或烘干至恒重”的內容(見4.5.5);
——增加了“干過濾”的內容(見4.5.6);
——增加了附錄A。
本標準規定了錳礦石和錳精礦化學分析方法通則。本標準適用于錳礦石和錳精礦化學分析方法標準的制定、修訂和使用。
總則:
1.在進行錳礦石和錳精礦化學分析方法標準制定、修訂時,應符合GB/T 1.1和國家有關要求編寫。
2.錳礦石和錳精礦現行化學分析方法標準,可作為仲裁分析、驗證其他分析方法及標準樣品定值分析時使用,也可作為錳礦石和錳精礦的例行分析方法。
3.同一元素具有一個以上方法標準時,可根據試樣組成和含量情況選擇使用。仲裁分析時應應優先選擇經典濕法分析方法、對待測元素干擾小、精密度高的分析方法。
4.錳礦石和錳精礦化學分析方法標準中涉及的量、單位和符號按GB 3100和GB 3101的規定執行。
5.錳礦石和錳精礦化學分析方法標準制定或修訂時,分析結果的描述應寫明表示結果的方法,計算公示及簡化公式、式中符號、代號和系數的含義與單位,以及指出分析結果所要求的小數位數或有效數字。
6.數字修約方法按GB/T 8170的規定進行。
7.錳礦石和錳精礦化學分析方法標準制定或修訂時,推薦采用重復性限和再現性限表示方法的精密度。精密度試驗與統計推薦采用GB/T 6379.1、GB/T 6379.2的規定執行。
8.分析樣品的制備按照GB/T 2011的規定進行。
9.試樣分析值按照附錄A的程序確定。
10.試樣分析時應同時進行有證標準樣品的分析,有證標準樣品須和待測項目含量相近并與試樣同類型或組分相似。有證標準樣品的分析值與其標準值之差應在統計上無顯著性差異,當差異顯著時,應和試樣一起重新分析。在任何情況下,試樣分析值的可接受性應視有證標準樣品分析值的可接受性而定。
11.應對文件中未指出所有可能的安全問題給予警示提醒。
儀器:
1.稱量所用分析天平精度級別不應低于三級,其感量應達到0.1mg。天平與砝碼應定期由有資質的計量部門檢定/校準。
2.分析中除非特別說明,使用通常的容量器具,如滴定管、單標線容量瓶、分度吸量管、單標線移液管等應分別是符合 GB/T 12805、GB/T 12806、GB/T 12807 和 GB/T 12808 的規定。
3.本標準允許使用計量/校準合格或滿足使用要求的不同型號測量儀器開展分析測試工作。分析方法標準中應注明所使用的儀器須滿足的性能指標。分析測試前,應確認儀器的穩定性、分辨力和靈敏度等性能指標滿足標準或說明書要求。
校準曲線:
在直角坐標系上,根據被測組分(橫坐標)的質量或濃度與測量值(縱坐標)之間的關系繪制校準曲線。值繪制吸光度的標準曲線時,應對系列標準溶液吸光度進行 3 次平行測定。用一種或兩種標準樣品驗證由標準溶液繪制出的校準曲線。
試驗報告:
試驗報告應包含下列內容:a) 識別試樣所必備的標記;b) 所用方法的標準號;c) 結果及其表示方式;d) 試驗過程中所觀察到的異常現象、以及方法中尚未包括或被認為可能對結果有影響的操作步驟。e) 其它事項。
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