【儀表網 行業(yè)標準】山東省市場監(jiān)督管理局擬批準發(fā)布《土壤中15種農藥殘留量的測定 氣相色譜-串聯質譜法》地方標準(見附件)，現予以公示。公示截止日期至2023年6月30日。
 

　　在農業(yè)生產過程中，化學農藥諸如殺蟲劑、殺菌劑、除草劑以及植物生長調節(jié)劑等的使用是不可缺少的?；瘜W農藥的應用對提高農作物產量和促進生產力的發(fā)展起到了積極作用，但是伴隨而來的是農藥殘留問題。土壤是重要的環(huán)境要素之一，又是常用的廢物處理場所，它接受著大氣、水中污染物的遷移和轉化。我國是一農業(yè)大國，土壤乃農業(yè)根本，土壤中農藥殘留分析是一門綜合性強、涉及面光的分析學科。隨著科學技術的迅猛發(fā)展，人類對食品安全的重視程度不斷提高。因此，對于土壤中中農藥殘留的檢測意義重大。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
 

　　本文件規(guī)定了土壤中15種農藥及其代謝物殘留量氣相色譜-串聯質譜測定的原理、試劑和材料、儀器、試樣制備、分析步驟、結果計算、精密度及定量限。本文件適用于土壤中15種農藥殘留量的測定。
 

　　原理：
 

　　試樣經乙腈提取，提取液經固相萃取凈化后，用氣相色譜-串聯質譜儀檢測，外標法定量。
 

　　儀器：
 

　　1.氣相色譜-串聯質譜儀：配有電子轟擊源(EI)。
 

　　2.分析天平：感量0.01mg和感量0.01g。
 

　　3.冷凍干燥機。
 

　　4.恒溫水浴振蕩器(往復式)。
 

　　5.渦旋混合器。
 

　　6.氮吹儀：可控溫。
 

　　7.離心機：轉速不低于5000r/min。
 

　　8.土壤篩：2mm孔徑。
 

　　試樣制備：
 

　　取0cm～10cm深地表土1kg以上，除去樣品中的異物(枝棒、葉片、石子、動植物殘體等)，碾碎后混勻，用四分法留樣250g。將樣品置于冷凍干燥機中凍干24h，并過2mm孔徑的土壤篩。將篩過的細土裝入潔凈容器，密封避光，粘貼唯一性標識，于-18 ℃及以下條件保存?zhèn)溆谩?br /> 

　　氣相色譜-串聯質譜儀參考條件如下：
 

　　a)色譜柱：SH-Rxi-5Sil MS 30?m×0.25?mm×0.25?μm，或相當者；
 

　　b)色譜柱溫度：50?℃保留1?min，25?℃/min升至125?℃，10?℃/min升至300?℃，保留7?min；
 

　　c)載氣：氦氣，純度≥99.999?%，流速1.5?mL/min；
 

　　d)進樣口溫度：250?℃；
 

　　e)進樣量：1?μL；
 

　　f)進樣方式：不分流進樣；
 

　　g)電子轟擊源；70?eV；
 

　　h)離子源溫度：200?℃；
 

　　i)GC-MS接口溫度：250?℃；
 

　　j)溶劑延遲：1.5?min；
 

　　k)多反應監(jiān)測(MRM)：每種農藥分別選擇一對定量離子、兩對定性離子。所有需要檢測離子對按照出峰順序，分時段分別檢測。每種農藥的保留時間、定量離子對、定性離子對和碰撞電壓，參見附錄B。
 

　　標準工作曲線：
 

　　精確吸取一定量5.4.2中配制的標準工作溶液，逐級用乙酸乙酯稀釋，配制成質量濃度為0.01mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L的系列標準工作溶液，供氣相色譜-串聯質譜儀測定。以測得峰面積為縱坐標、對應的標準溶液質量濃度為橫坐標，繪制標準工作曲線。
 

　　測定：
 

　　將標準工作溶液與待測溶液分別注入氣相色譜-串聯質譜儀中，以保留時間和定性離子定性，測得定量離子峰面積，樣品中農藥質量濃度應在標準工作曲線質量濃度范圍內，超過工作曲線最高點時則應稀釋后再進行分析。
 

　　精密度：
 

　　在重復性條件下，獲得的2次獨立測定結果的絕對差值不應超過重復性限(r)，參見附錄D。
 

　　在再現性條件下，獲得的2次獨立測定結果的絕對差值不應超過再現性限(R)，參見附錄D。
 

　　更多詳情請見附件。