【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】根據(jù)《湖南省市場監(jiān)督管理局關(guān)于下達地方標(biāo)準(zhǔn)制修訂項目計劃的通知》的相關(guān)要求，由郴州市產(chǎn)商品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所等單位制定的《高銻鉛化學(xué)分析方法 銻含量的測定 硫酸鈰滴定法》湖南省地方標(biāo)準(zhǔn)已完成征求意見稿。按照《地方標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》的規(guī)定，現(xiàn)面向社會公開征求意見。意見反饋郵箱57345251@qq.com，截止時間2023年6月26日前。
 

　　高銻鉛是鉛陽極泥煙塵等二次資源經(jīng)還原熔煉后所得到的中間物料。隨著冶煉技術(shù)的不斷發(fā)展，為了最大限度地綜合回收二次資源，促進節(jié)能減排和提高經(jīng)濟效益，這種從二次資源中綜合回收有價金屬的冶煉方式日益普及。國內(nèi)生產(chǎn)高銻鉛的冶煉企業(yè)主要有郴州市金貴銀業(yè)股份有限公司、水口山有限公司、桂陽銀星有色金屬有限公司等，這些企業(yè)高銻鉛年產(chǎn)量大多在5000噸左右。目前，高銻鉛一方面以中間產(chǎn)品進行交易；另一方面，通過火濕聯(lián)合法處理可得到產(chǎn)品銻錠、銻白、銀錠及鉛錠等。
 

　　銻是重要的戰(zhàn)略儲備金屬，銻及其化合物廣泛用于生產(chǎn)阻燃劑，制造電池中的合金材料、滑動軸承和焊接劑等。銻是高銻鉛的主要組成元素。目前，國內(nèi)外未見高銻鉛中銻測定的方法標(biāo)準(zhǔn)或相關(guān)的文獻報道。生產(chǎn)企業(yè)和檢驗機構(gòu)只能參照有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、文獻資料或經(jīng)驗方法來測定高銻鉛中鉛的含量，因采用的方法未通過大量實驗論證或適用性有限，部分測定結(jié)果偏差較大，影響到生產(chǎn)的合理調(diào)控及交易的有序進行。因此制定高銻鉛中銻含量的方法標(biāo)準(zhǔn)，對指導(dǎo)生產(chǎn)、規(guī)范市場交易、引領(lǐng)行業(yè)發(fā)展均具有重要的現(xiàn)實性和必要性。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
 

　　本部分規(guī)定了高銻鉛中銻量的測定方法。本部分適用于高銻鉛中銻量的測定。測定范圍均為：8.00%～50.00%。
 

　　方法提要：
 

　　試料經(jīng)硝酸-酒石酸溶解，先用硫酸碳化酒石酸，后用硝酸除碳，以硫酸聯(lián)胺作還原劑將五價銻還原為三價。在鹽酸介質(zhì)中，加磷酸掩蔽高價鐵離子，以甲基橙為指示劑，在80℃～90℃用硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液的紅色褪盡，即為終點。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　電子天平：精度0.1mg。
 

　　試樣：
 

　　將鉆取的試樣用多功能粉碎機處理，加工成粉狀試樣，用磁鐵除去加工時帶入的鐵屑，破碎時加入少許無水酒精，防止過熱氧化，試樣然后過0.425mm篩，篩上、篩下分別稱重后，備用。
 

　　試驗報告：
 

　　試驗報告至少給出以下幾個方面的內(nèi)容：
 

　　——試樣；
 

　　——使用的標(biāo)準(zhǔn)及方法；
 

　　——分析結(jié)果及其表示；
 

　　——與基本分析步驟的差異；
 

　　——測定中觀察到的異常現(xiàn)象；
 

　　——試驗日期。
 

　　更多詳情請見附件。