【儀表網 行業標準】根據《海南省市場監督管理局關于下達海南省2022年第一批地方標準制訂項目計劃的通知》要求，由海南省生態環境廳提出，海南省生態環境監測中心等單位完成了《水質 新煙堿類農藥的測定 液相色譜-串聯質譜法》地方標準征求意見稿。現按照市場監管總局《地方標準管理辦法》有關規定，面向社會公開征求該地方標準的相關意見。征求意見截止時間2023年5月13日前，意見反饋郵箱bzh65310955@163.com。
新煙堿類農藥由于在環境介質(土壤和水體)中半衰期較長，通常超過365天并且在特定 pH下穩定性很強，表現出持久性有機污染物(Persistent OrganicPollutantsPOPs)的特性。且呋蟲胺、噻蟲胺等煙堿類農藥是現如今煙堿類農藥中使用頻率最多、生產量最大的農藥品，這類農藥在土壤中移動較快，易進入地下水，具有致癌、誘導有機體突變和致畸性等危害作用。
隨著海南自由貿易港的推進，助力“六水共治”攻堅戰實施，生態環境將面臨前所未有的壓力，沒有好的生態環境，就沒有海南自由貿易港的綠色發展，環境監測是環境保護的耳目，對于國家生態文明試驗區建設、實現海南自由貿易港綠色發展具有重大意義。海南省是農業大省，冬季瓜果菜種植過程中會使用到大量的新煙堿類農藥，這類農藥的廣泛使用，對其安全性評價顯得十分重要。由于我國目前尚未制定水質中新煙堿類農藥的監測方法，因此為了更好地滿足自由貿易港環境管理發展的需要，有必要制定水質中新煙堿類農藥的監測方法。
本文件按照GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。
本標準規定了測定水質中 8 種新煙堿類農藥的液相色譜-三重四極桿質譜法。本標準適用于地表水、地下水、生活污水、工業廢水和海水中呋蟲胺、噻蟲啉、啶蟲脒、噻蟲嗪、噻蟲胺、吡蟲啉、烯啶蟲胺和氯噻啉共 8 種新煙堿類農藥的測定。
直接進樣法：進樣體積為 20 μl 時，8 種新煙堿類農藥的方法檢出限為 2.7 ng/L～4.6 ng/L，測定下限為 10.8 ng/L～18.4 ng/L，詳見附錄 A。
固相萃取法：當取樣體積為 500 ml，濃縮體積為 5.0 ml，進樣體積為 20 μl 時，8 種新煙堿類農藥的方法檢出限為 0.2 ng/L，測定下限為 0.8 ng/L 。詳見附錄 A。
方法原理：
樣品過濾后直接進樣或經固相萃取柱富集和凈化后進樣，用液相色譜-三重四極桿質譜分離檢測。根據保留時間和特征離子定性，內標法定量。
干擾和消除：
1.當樣品中存在基質干擾時，可通過優化色譜條件、稀釋樣品、減少進樣體積以及對樣品進行預處理等方式降低或消除。采用固相萃取法時，還可以通過減少取樣體積或增加試樣的稀釋位數降低基質干擾。
2.當樣品中存在同分異構體干擾測定時，可通過改變色譜條件提高分離度或選擇不同的二級質譜子離子消除干擾。
儀器和設備：
1.液相色譜-三重四極桿質譜儀：配有電噴霧離子化源(ESI)，具備流動相梯度洗脫和多反應監測功能。
2.色譜柱：填料徑為1.7μm，柱長50mm，內徑2.1mm 的C18反相液相色譜柱或其他性能相近的色譜柱。
3.固相萃取裝置：自動或手動，流速可調節。
4.濃縮裝置：旋轉蒸發儀或其他性能相當的設備。
5.棕色采樣瓶：500ml或1000ml 帶聚四氟乙烯襯墊的螺旋蓋玻璃瓶或具塞磨口瓶。
6.棕色進樣瓶：2.0ml帶聚四氟乙烯襯墊的螺旋蓋玻璃瓶。
7.微量注射器：10μl、50μl、100μl、500μl 和1.0ml。
8.一般實驗室常用儀器和設備。
質量保證和質量控制：
1.空白試驗
每20個樣品或每批次(≤20個樣品/批)至少測定一個實驗室空白，其測定結果應低于方法檢出限。
2.校準
每批樣品應建立校準曲線，相關系數應≥0.995。
每20個樣品或每批(≤20個樣品/批)應測定一個標準曲線中間點濃度的標準溶液，其測定結果與該點濃度的相對誤差應在±20%之內。
3.平行樣
每20個樣品或每次(≤20個樣品/批)至少測定一個平行樣，平行樣的相對偏差應≤30%。
4.基體加標
每20個樣品或每次(≤20個樣品/批)至少測定一個基體加標樣，直接進樣法基體加標回收率應在80%~120%之間，固相萃取法基本加標回收率應在70%~130%之間。
廢物處理：
實驗中產生的所有廢液和廢物應分類收集，置于密閉容器中集中保管，粘貼明顯標識，委托具有資質的單位處置。
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