【儀表網 行業(yè)標準】近日，由國家糧食和物資儲備局組織起草的《糧油檢驗 谷物中鉛和鎘快速同時測定 陽極溶出伏安法》行業(yè)標準已形成征求意見稿，現向社會公開征求意見，截止日期為2023年5月17日，意見反饋郵箱tc270sc1@ags.ac.cn。
鉛、鎘污染是目前谷物中最嚴重的重金屬污染問題之一。我國國家標準 GB 2762(食品中污染物限量)規(guī)定，谷物鎘含量≤0.2 mg/kg、小麥鎘含量≤0.1 mg/kg，谷物鉛含量≤0.2 mg/kg 等。連續(xù)多年，谷物中的鉛鎘元素成為國家各級檢驗監(jiān)測部門的例行監(jiān)測指標，谷物樣品在生產流通環(huán)節(jié)的監(jiān)管力度大幅增加，監(jiān)測任務較為艱巨，準確、靈敏、簡便、快速的測定谷物中鉛、鎘含量成為迫切需求。
為滿足糧食收購現場重金屬一步提取的實際需求，基于 XRF 技術的糧食重金屬快速檢測儀因操作步驟簡單、檢測時間短被廣泛應用，而目前應用的 XRF 快速檢測儀為多波長能量色散型 XRF，因發(fā)射譜線重合，鉛砷檢測存在互相干擾，導致此技術僅適合檢測谷物中鎘的含量，因此，建立安全、準確、快速、便于操作的谷物中鉛鎘同時測定的檢測技術，對于在基層篩查、定量檢測具有極大的應用價值。
本文件按照GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。參考GB/T 5491 糧食、油料檢驗 扦樣、分樣法；GB/T 6379.1 測量方法與結果的準確度(正確度與精密度)第1部分：總則與定義；GB/T 6379.2 測量方法與結果的準確度(正確度與精密度)第2部分：確定標準測量方法重復性與再現性的基本方法；GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法；JJF 1507 標準物質的選擇與應用等規(guī)程內容編制。
本文件規(guī)定了谷物中鉛和鎘的快速同時測定—陽極溶出伏安法的原理、試劑和材料、儀器和設備、樣品制備、實驗步驟、結果表述、精密度等。本文件適用于大米、糙米、小麥、玉米等糧食中鉛和鎘含量的測定。
第一法：一步提取法
原理：
試樣經一步提取后，試樣中鉛、鎘轉移到酸性提取液中，采用一次性絲網印刷電極，經特定電位沉積和特定電位區(qū)間內溶出，在溶出時獲得溶出電流，該電流與被測重金屬的含量成正比關系，采用內置標準曲線進行定量。
儀器和設備：
1.陽極溶出伏安法分析儀。
2.天平：感量為0.01g。
3.小型離心機：轉速大于 4000r/min。
4.粉碎機：可使試樣粉碎后全部通過40目篩。
5.樣品篩：40目。
6.移液器：5mL，1mL，200μL。
結果表述：
試樣中鉛鎘含量由儀器根據電流信號強度自動計算并顯示，單位為毫克每千克(mg/kg)。
精密度：
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的30%。
第二法：磁珠凈化法
原理：
試樣提取液中的鉛、鎘離子與磁珠表面功能基團在特定條件下發(fā)生結合，使用一定濃度的酸溶液將吸附在磁珠上的鉛、鎘離子洗脫，鉛、鎘離子轉移到洗脫液中。采用一次性絲網印刷電極，經過沉積過程和溶出過程，獲得電流信號，與被測重金屬的含量成正比，采用標準加入法定量。
儀器和設備：
1.陽極溶出伏安法分析儀。
2.天平：感量為 0.001 g。
3.小型離心機：轉速大于 4000 r/min。
4.粉碎機：可使試樣粉碎后全部通過 40 目篩。
5.樣品篩：40 目。
6.磁吸架：具 2 mL 試管孔。
7.移液器：5 mL，1 mL，200 μL。
精密度：
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的20%。
其他：
方法的檢出限為0.03 mg/kg，定量限為0.06 mg/kg。
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