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儀表網 行業標準】按照寧夏化學分析測試協會團體標準工作程序,標準起草組已完成《枸杞中稀土元素的測定 電感耦合
等離子體質譜法》團體標準征求意見稿的編制工作,現公開征求意見。截止時間2023年4月3日,意見反饋郵箱1904691657@qq.com。
本文件按照 GB/T 1.1-2020 《標準化工作導則 第 1 部分:標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。參考GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法文件內容編制。
本文件規定了枸杞中稀土元素的電感耦合等離子體質譜測定方法。本文件適用于枸杞中鑭、鈰、鐠、釹、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿、镥、釔、鈧的電感耦合等離子體質譜法測定。
方法原理:
試樣經消解后,由電感耦合等離子體質譜儀測定,以元素特定質量數(質荷比,m/z)定性,采用外標法,以待測元素質譜信號質譜信號的強度比與待測元素的濃度成正比進行定量分析。
儀器與設備:
1.電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS)。2.天平:感量為 0.1mg 和 1mg。3.微波消解儀:配有聚四氟乙烯消解內罐。 4.樣品粉碎設備:勻漿機、高速粉碎機。
試樣消解:
稱取枸杞樣品 0.5g(精確至 0.001g)于微波消解內罐中,加入 10mL 硝酸,加蓋放置 1h或過夜,旋緊罐蓋,按照微波消解儀標準操作步驟進行消解。冷卻后取出,緩慢打開罐蓋排氣,用少量水沖洗內蓋,將消解罐放在趕酸儀上于 120 ℃加熱120min,用水定容至 25mL 或 50mL,混勻備用,同時做空白試驗。
儀器操作條件:
a)霧化器流量:0.91 L/min;b)發生器功率:1 300 W;c)輔助器流量:1.20 L/min;d)等離子炬冷卻氣流量:17.0 L/min;e)離子透鏡電壓:6.00V;f)檢測器模擬階電壓:-1 950V。
元素分析選擇普通反應池模式。
精密度:
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的20%。
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