【儀表網(wǎng) 行業(yè)標準】近日，由深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司 、深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司韶關(guān)冶煉廠等單位起草的國家標準計劃《鎳合金化學分析方法 第7部分：釩含量的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》征求意見稿發(fā)布，并公開征求意見。截止時間2023年4月18日。
 

　　鎳合金普遍用于儀器儀表、電子通訊、壓力容器、耐蝕裝置，廣泛用于航天航空以及高端特殊用途的機器設備制造等工業(yè)，是工業(yè)發(fā)展重要的金屬原料之一。鎳合金中添加釩是與鎳形成中間化合物強化相，其材料的性能，特別是高溫力學性能、耐蝕性和某些物理性能，將會進一步提高。鎳合金化學分析方法國際標準已經(jīng)存在數(shù)十年，隨著我國工業(yè)進步，對高端金屬材料鎳合金的生產(chǎn)和進出口需求增大，為此，將國際標準轉(zhuǎn)化為國家標準對助力有色工業(yè)發(fā)展升級和國內(nèi)制造業(yè)發(fā)展具有重要意義。
 

　　本文件按照 GB/T 1.1-2020《標準化工作導則 第 1 部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。參考GB/T 6379.1 測量方法與結(jié)果的準確度(正確度與精密度) 第 1 部分：總則與定義；GB/T 6379.2 測量方法與結(jié)果的準確度(正確度與精密度) 第 2 部分：確定標準測量方法的重復性和再現(xiàn)性的基本方法等內(nèi)容編制。
 

　　本文件是 GB/T XXXX《鎳合金化學分析方法》的第 5 部分。GB/T xxx 已經(jīng)發(fā)布了以下部分:第 1 部分：鉻含量的測定 硫酸亞鐵銨電位滴定法；第 2 部分：磷含量的測定 鉬藍分光光度法；第 3 部分：硅含量測定 氧化亞氮-火焰原子吸收光譜法和鉬藍分光光度法；第 4 部分：釩含量測定 氧化亞氮-火焰原子吸收光譜法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；第 5 部分：鋁含量的測定 氧化亞氮-火焰原子吸收光譜分析法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。
 

　　本文件描述了鎳合金中釩含量的測定方法。本文件適用于鎳合金中釩含量的測定。方法 1 測定范圍：0.05 %～1 %；方法 2 測定范圍：0.002 %～1 %。本文件測定范圍重疊區(qū)間的仲裁方法為方法 2。
 

　　原理：
 

　　試樣在酸中溶解，蒸至近干。在稀王水介質(zhì)中，加入電離抑制劑(必要時)(7530-1)，并將試驗溶液吸入原子吸收光譜儀的一氧化二氮-乙炔火焰中，于原子吸收光譜儀波長 318.4 nm 處，使用一氧化二氮-乙炔火焰，測量釩的吸光度，用工作曲線法計算釩的含量。
 

　　儀器：
 

　　1.原子吸收光譜儀，附釩空心陰極燈。
 

　　在儀器最佳工作條件下，凡能達到下列指標者均可使用：
 

　　——特征濃度：在與測量溶液的基體相一致的溶液中，釩的特征濃度應不大于 1.0µg/mL；
 

　　——精密度：用最高濃度的標準溶液測量 11 次吸光度，其標準偏差應不超過平均吸光度的 1.0%；用最低濃度的標準溶液(不是“零”濃度標準溶液)測量 11 次吸光度，其標準偏差應不超過最高濃度標準溶液平均吸光度的 0.50%；
 

　　——工作曲線線性：將工作曲線按濃度等分成 5 段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比，應不小于 0.7。
 

　　2.警告：應密切遵循制造商的建議，并特別注意以下安全點。
 

　　a) 乙炔的爆炸性性質(zhì)及其使用規(guī)定。
 

　　b) 需要通過有色玻璃來保護操作者的眼睛免受紫外線輻射。
 

　　c) 需要保持燃燒器遠離沉積物，因為一個嚴重堵塞的燃燒器可能會引起閃回。
 

　　d) 需要確保捕水器充滿水。
 

　　e) 需要在測試溶液、空白液和/或校準溶液之間吸入蒸餾水清洗。
 

　　f) 所使用的原子吸收光譜儀應根據(jù) 4.3.1 中給出的儀器性能參數(shù)進行檢查。儀器應配備適用于空氣/乙炔和一氧化二氮/乙炔火焰的燃燒器。該儀器應適合在制造商推薦的電流下使用單元件或多元件空心陰極燈進行工作。
 

　　試驗報告：
 

　　本章規(guī)定試驗報告所包括的內(nèi)容。至少應給出以下幾個方面的內(nèi)容：試驗對象；本文件編號；分析結(jié)果及其表示；與基本分析步驟的差異；測定中觀察的異常現(xiàn)象；試驗日期。(更多詳情請見附件)