【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】近日，由北京科技大學(xué)、冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院等單位起草的《金屬和合金的腐蝕 電化學(xué)噪聲測(cè)量腐蝕試驗(yàn)導(dǎo)則》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿發(fā)布，并公開(kāi)征求意見(jiàn)。截止時(shí)間2023年4月4日。
 

　　電化學(xué)噪聲技術(shù)是一種原位無(wú)損的監(jiān)測(cè)技術(shù)，在測(cè)量過(guò)程中無(wú)須對(duì)被測(cè)電極施加可能改變腐蝕電極腐蝕過(guò)程的外界擾動(dòng)，而且檢測(cè)設(shè)備簡(jiǎn)單，且可以實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)距離監(jiān)測(cè)。其通過(guò)采用高阻跟隨器和零阻電流計(jì)測(cè)量腐蝕體系自發(fā)的電位與電流波動(dòng)，可用于點(diǎn)蝕、電偶腐蝕、縫隙腐蝕和應(yīng)力腐蝕開(kāi)裂等局部腐蝕研究。通過(guò)噪聲譜分析，可評(píng)估亞穩(wěn)態(tài)蝕點(diǎn)或裂紋的誘導(dǎo)、生長(zhǎng)過(guò)程。基于噪聲電阻和點(diǎn)蝕指數(shù)計(jì)算，也可用于局部腐蝕監(jiān)測(cè)。
 

　　但是，國(guó)內(nèi)有關(guān)電化學(xué)噪聲技術(shù)的測(cè)試起步較晚，應(yīng)用較少，還沒(méi)有形成試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)或方法，尚沒(méi)有對(duì)應(yīng)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，影響著電化學(xué)測(cè)試技術(shù)的發(fā)展，迫切需要制定相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)。通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的編制，有利于進(jìn)一步推動(dòng)電化學(xué)測(cè)試技術(shù)的研究，可以顯著提高我國(guó)金屬和合金腐蝕在電化學(xué)噪聲領(lǐng)域的評(píng)價(jià)和表征水平。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)旨在通過(guò)電化學(xué)噪聲測(cè)試來(lái)輔助腐蝕測(cè)試，它包含了有效的測(cè)試無(wú)涂層和有機(jī)涂層覆蓋金屬的電化學(xué)噪聲的測(cè)試程序和分析方法。
 

　　本文件規(guī)定了：規(guī)范性引用文件、術(shù)語(yǔ)和定義、原理、儀器和測(cè)試方法、測(cè)試電化學(xué)池、測(cè)試步驟、評(píng)估儀器噪聲和測(cè)試報(bào)告。
 

　　原理：
 

　　1.腐蝕中電化學(xué)噪聲的來(lái)源可能是部分法拉第電流、吸附/脫附過(guò)程、表面覆蓋，在局部腐蝕的情況下，還有點(diǎn)蝕、縫隙腐蝕，以及開(kāi)裂和其他一些過(guò)程的機(jī)械效應(yīng)。必須特別注意，因?yàn)榕c腐蝕無(wú)關(guān)的各種其他來(lái)源也可能會(huì)引起電流和電位的波動(dòng)。
 

　　2.電化學(xué)噪聲可以通過(guò)恒電位、恒電流或自腐蝕電位測(cè)試(各種方法在第 5 章中描述)，關(guān)于鋁在點(diǎn)蝕過(guò)程中的電化學(xué)噪聲測(cè)試和有機(jī)涂層覆蓋碳鋼的電化學(xué)噪聲測(cè)試，這兩個(gè)簡(jiǎn)單測(cè)試的示例可以在附錄B和C中找到。
 

　　3.電化學(xué)噪聲數(shù)據(jù)可以在時(shí)域和/或頻域進(jìn)行分析，數(shù)據(jù)分析的細(xì)節(jié)詳見(jiàn)附錄 A。
 

　　儀器和測(cè)試方法：
 

　　1.儀器
 

　　1.1 準(zhǔn)確測(cè)量電位和電流需要具有適當(dāng)?shù)妮斎胱杩?在測(cè)量電位的情況下遠(yuǎn)高于被測(cè)系統(tǒng)，在測(cè)量電流的情況下遠(yuǎn)低于被測(cè)系統(tǒng))和靈敏度(足以使量化噪聲最小化)的儀器。下面條例給出了建議，但這些對(duì)于某些系統(tǒng)來(lái)說(shuō)是不夠的。
 

　　1.2 電位測(cè)量?jī)x
 

　　對(duì)于裸金屬，儀器應(yīng)具有至少109Ω的輸入阻抗，對(duì)于涂覆金屬，該輸入阻抗應(yīng)為 1011Ω，以便在測(cè)量期間使從系統(tǒng)中獲得電流最小。對(duì)于具有非常高阻抗的系統(tǒng)，可能需要更高的輸入阻抗(例如，對(duì)于有涂層金屬的電化學(xué)噪聲測(cè)試)。儀器的靈敏度和準(zhǔn)確度應(yīng)足以在 1V 的典型范圍內(nèi)檢測(cè) 10μV 或更低的變化。
 

　　1.3 電流測(cè)量?jī)x
 

　　該儀器應(yīng)該能夠在小于 1mV(只有當(dāng)在兩個(gè)腐蝕工作電極之間進(jìn)行電流測(cè)量時(shí)才需要低壓負(fù)載)的電壓負(fù)載(端子之間的電壓，也稱(chēng)為電壓降或負(fù)載電壓)下測(cè)量電流，分辨率能達(dá)到 10-9A 或更高。在腐蝕文獻(xiàn)中，低壓負(fù)載電流表通常被稱(chēng)為零電阻電流表(ZRA)。
 

　　1.4 恒電位儀
 

　　一些測(cè)試配置使用恒電位儀來(lái)控制電極的電位，恒電位儀應(yīng)具有低噪聲特性，應(yīng)使用具有與所研究系統(tǒng)相應(yīng)特性的模擬電化學(xué)池進(jìn)行測(cè)試(見(jiàn)第 8 章或參考文獻(xiàn)[1])。
 

　　1.5 恒電流儀
 

　　一些測(cè)試配置使用恒電流儀將電流施加到電極，恒電流儀具有低噪聲特性，應(yīng)使用具有與所研究系統(tǒng)相應(yīng)特性的模擬電化學(xué)池進(jìn)行測(cè)試(見(jiàn)第 8 章或參考文獻(xiàn)[1])。
 

　　測(cè)試步驟：
 

　　1.電化學(xué)噪聲測(cè)試有廣泛的應(yīng)用，適合的步驟因具體情況而異。但是，以下是應(yīng)考慮的一些因素。
 

　　2.如果使用傳統(tǒng)的毛細(xì)管型參比電極，請(qǐng)根據(jù) ISO 17475 評(píng)估電極，并通過(guò)測(cè)試兩個(gè)參比電極之間的潛在噪聲來(lái)檢查參比電極產(chǎn)生的噪聲。參比電極的噪聲水平應(yīng)該給出一個(gè) PSD，這應(yīng)該比測(cè)試系統(tǒng)的所有頻率的水平低至少 10 倍。
 

　　3.測(cè)量工作電極暴露的表面積。
 

　　4.使用工作電極，參比電極和輔助電極(如果使用)組裝測(cè)試池。
 

　　5.將測(cè)試溶液添加到測(cè)試池中(如有必要，在預(yù)處理后)。將測(cè)試池浸入溫度受控的水浴鍋中或通過(guò)其他方便的方法將溫度控制在±1℃。
 

　　6.記錄試樣的開(kāi)路電位，即自腐蝕電位。在噪聲測(cè)試之前自腐蝕的時(shí)間段將取決于實(shí)驗(yàn)的目的。測(cè)試也可以在試樣浸入溶液時(shí)立即開(kāi)始，但是由于測(cè)試需要穩(wěn)定的系統(tǒng)，因此試樣剛浸入溶液的初始分析是無(wú)效的。
 

　　測(cè)試報(bào)告：
 

　　測(cè)試報(bào)告應(yīng)當(dāng)包括以下信息：a) 本文件；b) 測(cè)試試樣取材的全面描述，即材料的成分，試樣的制備方法和表面制備的細(xì)節(jié)，熱處理方法，制造方法；c) 溶液的成分、pH、體積和溫度，以及任何隨時(shí)間變化的量；d) 暴露在測(cè)試溶液中的工作電極的表面積；e) 對(duì)使用的電池和電極的描述；f) 電化學(xué)噪聲測(cè)試裝置的類(lèi)型和/或制造商；g) 電化學(xué)噪聲測(cè)試前的浸泡時(shí)間；h) 電化學(xué)噪聲測(cè)試的采樣頻率和持續(xù)時(shí)間；i) 繪制記錄時(shí)間和/或電流和/或電位的 PSDj) 趨勢(shì)去除和窗口化的方法。
 

　　更多詳情請(qǐng)見(jiàn)附件。