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儀表網 儀表標準】按照寧夏化學分析測試協會團體標準工作程序,標準起草組已完成《釀酒葡萄及葡萄酒中有機酸的測定
液相色譜-質譜法》團體標準征求意見稿的編制工作。現按照寧夏化學分析測試協會《團體標準制修訂程序》要求,公開征求意見。
本文件按照 GB/T 1.1-2020 《標準化工作導則 第 1 部分:標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。參考GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法規程中的內容編制。
本文件規定了釀酒葡萄及葡萄酒中有機酸含量的液相色譜-質譜聯用測定方法。本文件適用于釀酒葡萄及葡萄酒中丙二酸、丙酮酸、富馬酸、琥珀酸、L-酒石酸、奎寧酸、莽草酸、檸檬酸、DL-蘋果酸、L-乳酸含量的測定。
本文件的方法檢出限:丙二酸的檢出限為0.091mg/L,丙酮酸的檢出限為0.021mg/L,富馬酸的檢出限為0.0056mg/L,琥珀酸的檢出限為0.0021mg/L,L-酒石酸的檢出限為0.0010mg/L,奎寧酸的檢出限為0.0019mg/L,莽草酸的檢出限為0.00076mg/L,檸檬酸的檢出限為0.0015mg/L,DL-蘋果酸的檢出限為 0.00049mg/L,L-乳酸的檢出限為0.00032mg/L。
方法原理:
試樣中的有機酸經水提取,微孔濾膜過濾,液相色譜-質譜法測定,外標法定量。
儀器與設備:
1.組織搗碎機。2.超高效液相色譜-三重四級桿串聯質譜儀(配 ESI 離子源)。3.分析天平:感量為0.01mg。4.電子天平:感量0.01g。5.多管渦旋混合器。6.臺式離心機。7.超純水儀。
試樣的提取:
準確稱取2.0g釀酒葡萄樣品或2.0g葡萄酒于50mL離心管中,加入20.0mL水,1500r/min渦旋提取1min,4000r/min離心5min,過0.45μm水相濾膜(5.8),上機待測。
試樣的測定:
做兩份試樣平行測定。取1.0μL 試樣溶液和相應的標準工作溶液順序進樣,以保留時間定性,以色譜峰面積積分值定量,依據標準曲線回歸方程計算試樣中10種有機酸的濃度。響應值應在標準曲線范圍內,超過線性范圍則應稀釋后再進樣分析。
結果計算和表達:
試樣中丙二酸、丙酮酸、富馬酸、琥珀酸、L-酒石酸、奎寧酸、莽草酸、檸檬酸、DL-蘋果酸、L-乳酸的含量以質量分數 ω 計,數值以毫克每升(mg/L)計。
精密度:
在重復性條件下,獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不超過算術平均值的10%。(更多詳情請見附件)
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