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儀表網 儀表標準】按照青海省標準化協會團體標準工作程序,標準起草單位已完成《石英巖 三氧化二鋁的測定 電感耦合等離子體發射光譜法》團體標準征求意見稿的編制工作,現公開征求意見。
本文件依據GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分:標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。參考GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法;GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定;DZ/T 0130.6 地質礦產實驗室測試質量管理規范;GB/T 31190 實驗室廢棄化學品收集技術規范等規程編制。
本文件規定了石英巖三氧化二鋁的測定方法。本文件適用于石英巖三氧化二鋁的測定,測定范圍為0.25%~10.0%,方法檢出限為0.06%。
方法原理:
在氫氟酸和硝酸介質中,通過
高壓反應釜能夠將石英巖樣品完全溶解,溶解后的樣品用電感耦合等離子體發射光譜儀測定其中三氧化二鋁含量。
儀器設備:
1.電子天平(精確至0.0001g)。2.電熱鼓風干燥箱。3.聚四氟乙烯內罐高壓反應釜10mL。4.電感耦合等離子體發射光譜儀。
試樣前處理及測定:
將樣品置于聚四氟乙烯襯套中,加入3mL HF+HNO3混酸(5.3),蓋上蓋子搖勻后放入高壓反應釜中,置于180℃烘箱中保溫24h,拿出放涼后取出襯套,打開蓋子,將其置于電熱板上將溶液蒸干,然后加入1mL 濃HNO3(5.1)將其蒸干,再加入1mL 濃HNO3將其蒸干后加入1+1 HNO3 5mL后再次放入高壓反應釜中,在145℃烘箱中保溫5h后取出,將溶液轉移至25 mL比色管中,定容搖勻后于電感耦合等離子體發射光譜儀選擇合適譜線測定。
標準曲線繪制:
移取三氧化二鋁標準溶液(5.4)0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、10.00mL于25mL比色管中,加5 mL 1+1 HCl并定容至刻度,搖勻后于電感耦合等離子體發射光譜儀繪制標準曲線。
準確度控制:
每一批次試樣數在10個以下時,應插入1~2個標準物質控制;10個以上時,插入2~3個標準物質控制;特殊試樣或質量要求較高的試樣可酌情增加標準物質的監控數量。當標準物質(或標準物質中某組分)的分析結果與標準值的相對誤差小于等于允許限(YB)時為合格。大于允許限(YB)時為不合格。
精密度控制:
每批次分析試樣數不超過5個時,重復分析數為100%;每批次分析試樣數在5個以上時,重復分析數量為每批次試樣數的20%~30%。重復(或再現)分析結果的相對偏差小于等于允許限(YC)時為合格;大于允許限(YC)時為不合格。(更多內容詳情請見附件)
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