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摘要本標準規定了測定固定污染源廢氣中苯系物的氣袋采樣/直接進樣氣相色譜法。

  【儀表網 儀表標準】為支撐相關生態環境質量標準和污染物排放標準實施,近日,生態環境部發布《固定污染源廢氣 苯系物的測定 氣袋采樣/直接進樣-氣相色譜法(HJ 1261—2022)》國家生態環境標準。本標準自2023年1月15日起實施。
 
  貫徹《中華人民共和國環境保護法》《中華人民共和國大氣污染防治法》,防治生態環境污染,改善生態環境質量,規范固定污染源廢氣中苯系物的測定方法,制定本標準。參考GB/T 16157 固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態污染物采樣方法;HJ/T 373 固定污染源監測質量保證與質量控制技術規范(試行);HJ/T 397 固定源廢氣監測技術規范;HJ 732 固定污染源廢氣 揮發性有機物的采樣 氣袋法等規程編制。
 
  本標準規定了測定固定污染源廢氣中苯系物的氣袋采樣/直接進樣氣相色譜法。本標準適用于固定污染源廢氣中苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯、異丙苯和苯乙烯的測定。當進樣體積為 1.0 ml 時,方法檢出限為 0.2 mg/m3~0.6 mg/m3,測定下限為 0.8 mg/m3~2.4 mg/m3。詳見附錄 A。
 
  方法原理:
 
  用氣袋采集固定污染源廢氣中苯系物,取一定體積的樣品直接注入帶有氫火焰離子化檢測器(FID)的氣相色譜儀中分離測定分析。根據保留時間定性,外標法定量。
 
  儀器和設備:
 
  1.氣相色譜儀:帶有氫火焰離子化檢測器(FID),可以配備帶定量管的六通閥。
 
  2.色譜柱:30m(長)×0.53mm(內徑)×1.2μm(膜厚),固定液為聚乙二醇,或其他等效色譜柱。
 
  3.注射器:1ml 具有良好氣密性,全玻璃材質。
 
  4.自動稀釋系統:可自動稀釋標準氣體、樣品的裝置,質量流量計流量精度≤3%。
 
  5.真空采樣箱:透明或有觀察孔,具備足夠強度的有機玻璃或不銹鋼材質的密封容器,真空箱上蓋可開啟,高低四周邊有密封條。
 
  6.采樣氣袋:聚氟乙烯(PVF)材質或同等級的薄膜氣袋,采樣氣袋的容積至少1L,用于制備氣體標準品及采集樣品。
 
  7.樣品保存容器:具有避光保溫功能的容器,能夠加熱100 ℃。
 
  8.樣品保存加熱箱:能將氣態樣品加熱達到100 ℃的加熱容器。
 
  9.一般實驗室常用儀器和設備。
 
  質量保證和質量控制:
 
  1.樣品采集優先使用新采樣氣袋,如需要重復使用,必須在采樣前進行空白氣袋測試。將使用過的采樣氣袋注入高純氮氣后密封,室溫下放置一段時間,放置時間應不少于實際監測時的樣品保存時間,然后按照試樣測定步驟進行分析,若濃度低于方法檢出限,可以繼續使用該采樣氣袋,抽空氣袋氣體后保存;否則,必須棄用。
 
  2.每測定20個樣品或每批次(少于20個樣品/批),應分析 1 次標準曲線的中間濃度點標準氣體,其測定結果與標準值間的相對誤差應在±20%以內。若超出相對誤差允許范圍,應重新配制中間濃度點標準氣體,若仍不能滿足要求,應重新繪制校準曲線。
 
  3.全程序空白樣品的測定結果應低于方法檢出限。
 
  4.每測定20個樣品或每批次(少于20個樣品/批),應至少分析10%的實驗室內平行樣,其測定結
 
  果的相對偏差應在±15%以內。
 
  注意事項:
 
  1.測定樣品時環境溫度宜保持在20 ℃以上,并盡量使環境溫度保持恒定。
 
  2.高濃度樣品與低濃度樣品、標準樣品與低濃度樣品交替分析時,會發生交叉污染,應及時清洗手動進樣設備或六通進樣閥。
 
  3.采樣氣袋在60 ℃~80 ℃下加熱30min,可提高清洗效率;當樣品的濃度高于200mg/m3 時,會有殘留影響,不宜繼續使用。
 
  4.當樣品有液體凝結需要加熱時,建立工作曲線的標準系列也應在相同的條件下加熱。

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