【儀表網(wǎng) 儀表標準】由中國材料與實驗團體標準委員會綜合標準領域委員會(CSTM/FC99)歸口承擔的《變形高溫合金渦輪盤鍛件全截面化學成分測定原位統(tǒng)計分布分析方法》團體標準(立項號:CSTM LX 9900 00720-2021)已完成征求意見稿，按照《中關村材料試驗技術聯(lián)盟團體標準管理辦法》的有關規(guī)定，現(xiàn)公開廣泛征求意見。
 

　　超大尺寸金屬樣品成分原位分析技術是解決米級尺寸金屬構件或材料的全域成分偏析及夾雜物分析問題。采用全自動超大尺寸金屬原位分析系統(tǒng)，可分析構件表面尺寸長×寬為1000mm×500mm，突破傳統(tǒng)的以點分析代表表面分析、以小區(qū)域結(jié)果代表整體構件性能的局限，對構件平面表面實現(xiàn)全覆蓋表征，實現(xiàn)對材料整體的成分和夾雜物分布分析表征，可進行高鐵車軸等大尺寸金屬構件的成分偏析度及夾雜物分析表征。系統(tǒng)基于海量成分-位置信息，給出偏析度計算模型，達到測試結(jié)果可視化表征。目前沒有針對變形高溫合金渦輪盤鍛件大尺寸樣品全截面化學成分測定及原位統(tǒng)計分布分析標準。
 

　　本標準按照GB/T 1.1—2020給出的規(guī)則起草。參考GB/T 21834 中低合金鋼 多元素成分分布的測定 金屬原位統(tǒng)計分布分析方法；GB/T 24213 金屬原位統(tǒng)計分布分析方法通則等規(guī)程編制。本標準規(guī)定了用金屬原位統(tǒng)計分布分析法測定變形高溫合金渦輪盤鍛件及坯的成分分布。
 

　　方法原理：
 

　　采用的超大尺寸材料原位分析系統(tǒng)，集金屬構件自動加工、精準掃描定位、光譜分析于一體，全自動分析與表征材料中偏析、夾雜、疏松等信息；可分析矩形、圓形、米字形、異形等各種金屬構件。
 

　　將金屬構件放在超大尺寸金屬原位分析系統(tǒng)樣品臺上，用臺鉗或其他方式固定。經(jīng)數(shù)控加工中心自動銑削，成為表面粗糙度不大于Ra3.2um的紋路清晰平面。金屬構件試樣經(jīng)表面加工后，作為單火花放電的一個工作電極，其對電極鎢電極作為單火花放電原子發(fā)射光譜儀的一部分安裝于系統(tǒng)W軸上，光譜儀采用光電倍增管PMT或其他光電轉(zhuǎn)換器件接收光電流，光學系統(tǒng)為羅蘭園結(jié)構。光譜儀激發(fā)臺倒置于金屬構件樣品之上。按照程序設計的掃描路徑，精密移動樣品同時光譜儀進行連續(xù)單火花激發(fā)。對相對運動的樣品實施連續(xù)的火花激發(fā)放電；將所激發(fā)的火花光譜色散成特定波長的線狀光譜；高速、實時記錄單次火花放電的位置和光譜信號，將單次火花信號轉(zhuǎn)化為電信號，輸入信號存儲器；對選用的參比線和分析線的發(fā)射譜線強度進行測量，用計算機對上述單次火花放電的線狀光譜進行統(tǒng)計分布分析。根據(jù)標準樣品制作的校準曲線，求出分析樣品測量區(qū)域內(nèi)各測量元素的化學成分分布。經(jīng)過含量統(tǒng)計分布分析，得到用于評價各元素含量分布和偏析的各種指標，如不同區(qū)域內(nèi)的含量平均值和標準偏差、特定位置含量、最大偏析度、統(tǒng)計偏析度、統(tǒng)計符合度、含量95%置信區(qū)間、含量一維分布圖、含量二維等高圖、含量三維視圖、含量頻度分布圖、夾雜物頻數(shù)分布圖等。
 

　　分析步驟 ：
 

　　1.根據(jù)樣品的種類、化學成分選擇標準樣品、標準化樣品。
 

　　2.根據(jù)樣品的種類、化學成分選8擇參比線(中低合金鋼一般采用Fe譜線)、分析線、激發(fā)參數(shù)等工作條件。
 

　　3.對儀器準備工作的要求，設定和校準儀器。
 

　　4.分析工作前先激發(fā)一塊樣品，確保儀器穩(wěn)定后開始分析。
 

　　校準曲線的繪制：
 

　　在所選定的工作條件下，掃描激發(fā)一系列標準樣品。以每個待測元素的絕對強度或相對強度與標準樣品中該元素的含量繪制校準曲線。
 

　　校準曲線的標準化：
 

　　應定期采用標準化樣品對校準曲線進行標準化，標準化的間隔時間取決于儀器的穩(wěn)定性。必要時，可進一步采用與待測樣品成分、冶煉工藝類似的控制樣品對校準曲線進行監(jiān)控。
 

　　測定結(jié)果的控制：
 

　　對標準樣品進行掃描測定，確定分析結(jié)果的準確性和可靠性。
 

　　測量結(jié)果精密度：
 

　　GH4169鎳基高溫合金鑄坯截面原位分析，從表面制樣到一次分析結(jié)束需要約1.5～5小時，如果進行兩次平行分析則需要一天時間。由于時間較長，已經(jīng)超出一般成分分析的重復性條件，相當于時間變化的中間精密度(或室內(nèi)再現(xiàn)性)條件。因此以中間精密度臨界差Rw作為判斷重復分析的精密度臨界值。
 

　　在5天內(nèi)，對GH4169鎳基高溫合金鑄坯分析10次，統(tǒng)計各個參數(shù)，用格拉布斯95%置信度檢驗并剔除異常值。表2中給出了直徑約380mm鋼管橫截面兩次測量的各類參數(shù)的中間精密度臨界差Rw。C2.5是95%置信區(qū)間下限；C97.5是95%置信區(qū)間上限；-Ds是負偏析度；+Ds是正偏析度；Dc是統(tǒng)計符合度。Rw(C2.5))、Rw(C97.5)、Rw(-Ds)、Rw(+Ds)、Rw(Dc)分別是以上參數(shù)在中間精密度條件下的臨界差。對鋼管或管坯橫截面兩次平行分析時，各指標兩次分析差值應小于表中Rw值，超過Rw值的概率不超過5%。
 

　　試驗報告：
 

　　試驗報告應包括下列內(nèi)容：a)分析的構件樣品、實驗室和分析日期等資料；b)遵守本標準規(guī)定的程度；c)分析結(jié)果及其表示；d)測定中觀察到的異常現(xiàn)象；e)對分析結(jié)果可能有影響而本標準未包括的操作或者任選的操作。
 

　　本標準適用于測定表面長為50 mm～1000mm，寬為50mm～500mm的長方形或正方形區(qū)域，高度為50mm～300mm的長方形鋼鐵樣品；也適用于直徑小于700mm的圓形或圓環(huán)形鋼鐵樣品，厚度為50mm～300mm。一般分析面積最大不超過5x105mm2，分析長度最大不超過1000mm。