本文件按照GB/T 1.1—2020《標準化工作導(dǎo)則 第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。參考了GB 17378.2 海洋監(jiān)測規(guī)范 第2部分：數(shù)據(jù)處理與分析質(zhì)量控制；GB 17378.3 海洋監(jiān)測規(guī)范 第3部分：樣品采集、貯存與運輸；GB 17378.5 海洋監(jiān)測規(guī)范 第5部分：沉積物分析；HJ 168 環(huán)境監(jiān)測 分析方法標準制修訂技術(shù)導(dǎo)則；HJ 442.4 近岸海域環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范 第四部分 近岸海域沉積物監(jiān)測等技術(shù)規(guī)范中的部分內(nèi)容。
本文件規(guī)定了超聲提取-紫外分光光度法測定海洋沉積物油類的方法原理、試劑和材料、儀器和設(shè)備、樣品、分析步驟、計算與表示、準確度、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制。
本文件適用于海洋沉積物中油類超聲提取-紫外分光光度法的測定。當(dāng)取樣質(zhì)量為1g，提取定容體積為25.0ml，使用10mm比色皿時，本方法的檢出限為2mg/kg，測定下限為8mg/kg。
方法原理：
利用超聲波的空化作用、機械效應(yīng)和熱效應(yīng)等加速沉積物顆粒內(nèi)油類物質(zhì)的釋放、溶解和擴散至正己烷中，定容后于225nm波長測定吸光度，用標準曲線法定量計算沉積物樣品中油類濃度。
儀器和設(shè)備：
1.電子天平：量程不小于100g，精度為0.1mg。2.紫外分光光度計：波長范圍190nm～400nm，并配備1cm 具塞石英比色皿。3.冷凍干燥機：冷阱空載最低溫度低于-50℃，配不銹鋼凍干盤。4.超聲清洗儀：超聲頻率不低于40kHz，具備水溫監(jiān)控功能；超聲架，與50ml 離心管配套使用，底部鏤空，保證樣品充分接受超聲萃取。5.渦旋混合儀：可在連續(xù)和點觸振動模式之間切換，速度可調(diào)。6.大容量離心機：最高轉(zhuǎn)速大于3000r/min，配50ml 玻璃或全氟乙烯丙烯共聚物(FEP)材質(zhì)離心管。7.分液漏斗：1000ml 玻璃分液漏斗，具聚四氟乙烯旋塞。8.比色管：10ml和25ml玻璃比色管。9.容量瓶：10ml和50ml棕色玻璃容量瓶。10.一般實驗室常用儀器和設(shè)備。
冷凍干燥法：
冷凍干燥法制備海洋沉積物樣品按以下步驟操作：a) 取約300g海洋沉積物濕樣，盛入不銹鋼、四氟乙烯(TFE)或全氟乙烯丙烯共聚物(FEP)材質(zhì)冷凍干燥盤中，均勻地平鋪在盤底，放入-20 ℃～-25 ℃的冰柜中冷凍 24 h；
b) 開啟冷凍干燥機，待冷阱溫度降至﹣50℃后，將冷凍好的樣品放入冷凍干燥機中，開啟真空泵，冷凍干燥48h；
c) 取出冷凍干燥后的樣品，剔除礫石和顆粒較大的動植物殘骸；
d) 在球磨儀上粉碎至全部通過80目(180μm)金屬篩，也可用陶瓷研缽手工粉碎，用80目(180μm)金屬篩蓋上金屬蓋過篩，嚴防樣品逸出，將研磨后的樣品充分混勻；
e) 四分法縮分分取40g～50g 制備好的樣品，放入樣品袋，保存在干燥器中待測。
質(zhì)量保證和質(zhì)量控制：
空白試驗
每批樣品應(yīng)按照8.3測試不少于10%的實驗室空白試樣，當(dāng)樣品數(shù)量少于10個時，空白試樣測試數(shù)量不少于1個，測定結(jié)果應(yīng)低于方法檢出限。
校準
每批次分析應(yīng)建立標準曲線，其相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.999，同時至少測試一個油類標準樣品(5.5)，其測定結(jié)果在標準樣品保證值的不確定度范圍內(nèi)，標準曲線方可使用。
平行樣
實驗室分析，每批樣品應(yīng)測試不少于10%的平行樣品，當(dāng)樣品數(shù)量少于10個時，平行樣品測試數(shù)量不少于1個，平行雙樣測定結(jié)果的相對標準偏差應(yīng)滿足HJ 442.4的控制要求。
加標樣
實驗室分析，每批樣品應(yīng)測試不少于10%的實際樣品加標，當(dāng)樣品數(shù)量少于10個時，實際樣品加標測試數(shù)量不少于1個，加標樣測定結(jié)果的回收率應(yīng)在90.0%～110%。
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