【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】由中國材料和試驗團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會無機(jī)非金屬材料領(lǐng)域委員會(CSTM/FCO4)歸口承擔(dān)的《耐火材料中氟和氯含量的測定-離子色譜法》(立項號:CSTM LX 040100745-2021)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)已完成征求意見稿，按照《中關(guān)村材料試驗技術(shù)聯(lián)盟團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》的有關(guān)規(guī)定，現(xiàn)公開廣泛征求意見。
 

　　氟和氯是備受關(guān)注的污染物之一，在貿(mào)易結(jié)算，氟和氯已經(jīng)被列為進(jìn)廠原料中的罰款元素，在耐火材料生產(chǎn)中影響到產(chǎn)品的純度。在使用過程中，氟和氯容易產(chǎn)生氟化氫和氯化氫等酸性氣體，對管道設(shè)備有嚴(yán)重的腐蝕，影響生產(chǎn)設(shè)備的壽命，氟和氯的檢驗 檢測都迫在眉睫，而耐火材料檢測方法中缺少氟和氯含量的檢測標(biāo)準(zhǔn)，為了滿足耐火材 料行業(yè)對氟和氯的監(jiān)測需求，規(guī)范、統(tǒng)一檢測方法，特提出制訂推薦性團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《耐火材料中氟和氯含量的測定-離子色譜法》。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)將統(tǒng)一氟和氯含量的檢測條件、規(guī)范 分析步驟，得到準(zhǔn)確可靠的氟和氯含量的結(jié)果，能夠滿足現(xiàn)有檢測需求，提高耐火材料 檢測技術(shù)水平、材料質(zhì)量控制方法。制訂本標(biāo)準(zhǔn)，將擴(kuò)大耐火材料化學(xué)檢測的元素范圍， 增加離子色譜法為標(biāo)準(zhǔn)方法，提高檢測效率和精度。
 

　　本文件按照 GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)的編寫參考了GB/T 4513.2 不定形耐火材料 第2部分：取樣；GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法；GB/T 10325 定形耐火制品驗收抽樣檢驗規(guī)則；GB/T 12806 實驗室玻璃儀器 單刻線容量瓶；GB/T 12808 實驗室玻璃儀器 單刻線吸量管；GB/T 17617 耐火原料抽樣檢驗規(guī)則；GB/T 18930 耐火材料術(shù)語等文件中的部分內(nèi)容。
 

　　本文件規(guī)定了離子色譜儀測定耐火材料中氟和氯含量方法的術(shù)語、原理、儀器和設(shè)備、試劑和材料、 樣品、試驗步驟。本文件適用于耐火材料中的氟含量、氯含量的測定。測定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))：氟為 0.001%～4.0%， 氯為 0.001%～2.0%。
 

　　方法原理：
 

　　試樣經(jīng)硫酸分解，其中的氟、氯隨水蒸氣逸出與樣品分離，經(jīng)吸收液吸收，用離子色譜法測定。以 保留時間定性，以標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.分析天平：分度值0.0001g；2.離子色譜儀：配電導(dǎo)檢測器(見附錄 A)；3.水蒸汽蒸餾裝置(見附錄 B)；4.尼龍濾膜：0.22 μm；5.注射器：2.5 mL。 所有玻璃器皿使用前均需依次用 2 mol/L 氫氧化鈉溶液和水分別浸泡 4 h，然后用水沖洗 3～5 次， 晾干備用。所需單刻線的容量瓶和單刻線移液管應(yīng)符合 GB/T 12806 和 GB/T 12808 的規(guī)定。
 

　　樣品制備：
 

　　將實驗室樣品破碎至6.7mm以下，按四分法縮分至約100g。當(dāng)合同另有取樣約定或由于產(chǎn)品形式的限制，無法取得≥100g的實驗室樣品時，可以例外。將縮分后的樣品粉碎至0.5mm以下，繼續(xù)縮分， 并加工成粒度小于0.090mm的試樣。試樣分析前應(yīng)在105 ℃～110 ℃烘2 h，置于干燥器中冷至室溫。
 

　　測定：
 

　　取適量水于水蒸汽蒸餾裝置(5.3)的蒸餾瓶中，加熱使水沸騰，備用。
 

　　移取10 mL氫氧化鈉溶液(6.2)于200 mL接收瓶中作為接收液，備用。
 

　　將試料(7.2)置于三口圓底燒瓶中，加入60 mL硫酸溶液(6.1)，用水洗凈瓶口，并放入數(shù)粒玻 璃珠，連接蒸餾裝置進(jìn)行蒸餾。加熱使三口圓底燒瓶中溶液溫度迅速上升至160 ℃～180 ℃。調(diào)節(jié)水蒸 汽流量及加熱功率，將溫度控制在160 ℃～180 ℃，當(dāng)蒸餾液至125mL左右時，取下接收瓶，將溶液轉(zhuǎn) 移至200 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻后，過濾膜(5.4)，備用。整個蒸餾過程約15 min～20 min。
 

　　用注射器(5.5)吸取上述溶液，在相同工作條件下，依次注入離子色譜儀(5.2)中，記錄色譜圖。 根據(jù)氟和氯保留時間定性，測量試液的峰面積值。試液中氟和氯的響應(yīng)值應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)線性范圍之內(nèi)，若濃 度過高，應(yīng)適當(dāng)稀釋。
 

　　試驗報告：
 

　　試驗報告應(yīng)當(dāng)包括下列內(nèi)容：a) 識別樣品、實驗室和試驗日期所需的全部資料；b) 試驗項目的名稱；c) 試驗日期；d) 與樣本有關(guān)的說明(制造廠家、品種、批號等)；e) 待測樣品的數(shù)量； f) 取樣數(shù)量；g) 引用標(biāo)準(zhǔn)；h) 使用的分析條件；i) 試驗結(jié)果；j) 試驗人員；k) 測定中發(fā)現(xiàn)的異常現(xiàn)象；l) 對結(jié)果可能已產(chǎn)生影響的本文件中未作規(guī)定的各種操作或任選的操作。