【儀表網 儀表標準】按照寧夏化學分析測試協會團體標準工作程序，標準起草組已完成《氫氧化鋁快速測定-X射線熒光光譜分析(壓片)法測定元素含量》團體標準征求意見稿的編制工作。現按照寧夏化學分析測試協會《團體標準制修訂程序》要求，公開征求意見。
本文件按照 GB/T 1.1-2020 《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規則》規定編寫。本文件由寧夏盈氟金和科技有限公司提出 。本文件起草單位：寧夏盈氟金和科技有限公司、寧夏鑫悅洋科技有限公司、寧夏計量質量檢驗檢測研究院、寧夏化學學會。
本標準參考：GB/T 4294-2010 氫氧化鋁；GB/T 6609.22 氧化鋁化學分析方法和物理性能測定方法 取樣；GB/T 6609.23 氧化鋁化學分析方法和物理性能測定方法 試樣的制備和貯存；GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定；YS/T 534 氫氧化鋁化學分析方法等文件編制而成。
本標準規定了 X 射線熒光光譜分析(壓片)法測定氫氧化鋁中鋁、鈉、硅、鐵、鉀(分別以 Al、Na、SiO2、Fe2O3、K0 表示)等元素的方法。本標準適用于氫氧化鋁生產、加工、使用等下游企業。
儀器設備：
1.波長色散X射線熒光光譜儀。2.振動磨及碳化鎢磨盤：磨盤以能研磨30g 左右的試樣為宜。3.壓片機及模具：壓制厚度至少4mm，壓力在35t左右，模具內徑應和X熒光儀樣品杯相匹配。
試樣片的制備：
1. 混合與研磨：稱取約 10 g 干燥試樣放入碳化銬磨盤中，并用振動磨研磨至 45um 以下。2.壓片：將適量的試樣倒入模具，以硼酸農邊，用壓片機加壓至 35 t，并保持 30 s，取出樣片進行修邊后，用吸耳球吹去附著粉樣，然后在 X 熒光儀上進行測量。測量時，只能拿樣片邊緣，以避免測量面的玷污。
校正：
1.背景校正：對于常量元素可選擇測量一個或兩個營景。2.儀器漂移校正：通過測量監控樣品校正儀器漂移。3.標準曲線的繪制：選擇氫氧化鋁標準樣品，分析標準樣品中各元素的 X 射線強度，繪制標準曲線，每個元素都應有一個具有足夠含量范圍又有一定梯度的標準系列。制備過程按5.2 進行。
測定：
1.將X射線熒光光譜儀預熱使其穩定，根據X射線管型號調節管電壓和管電流。根據X射線熒光光譜儀的型號選定工作參數。
2.測量監控樣品：設置監控樣品名稱，測量監控樣品中分析元素的 X 射線強度。監控樣品中分析元素的參考強度應與標準樣品在同一次開機中測量，以保證漂移校正的有效性。
3.測量未知樣品：啟動定量分析程序，測量監控樣品，進行儀器漂移校正。測量與未知樣品同批制備標準樣品。輸入未知樣品名，測量未知樣品。
質程保證與控制：
應用標準樣品或監控樣品，使用時至少每三個月校核一次本方法標準的有效性。當過程失控時，應找出原因，糾正錯誤后，重新進行校核。
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