毛細(xì)色譜柱是氣相色譜分析的核心部件,其性能直接影響分離效果和分析效率?。對(duì)于初學(xué)氣相色譜分析人員,掌握毛細(xì)色譜柱的安裝以及維護(hù)是必修課程!
1. 毛細(xì)色譜柱的安裝
當(dāng)選擇好合適的毛細(xì)色譜柱之后,就應(yīng)該進(jìn)行正確地安裝工作。先將毛細(xì)管柱的兩端截取一段(如果是已經(jīng)使用 過(guò)的柱子,安裝之前一定要分清楚哪個(gè)是與進(jìn)樣口相連,哪個(gè)是與檢測(cè)器相連),然后安裝,注意螺帽不用擰的太緊。 安裝柱子應(yīng)該在進(jìn)樣口部件都安裝好之后。當(dāng)柱子的一段與進(jìn)樣口接好后,應(yīng)該通載氣,將接檢測(cè)器的一端放 置在丙酮溶液中,觀察是否有氣泡,用以判斷毛細(xì)管色譜柱是否被堵。
2. 柱子的老化。 毛細(xì)色譜柱特別是新的柱子,使用之前的老化是很重要的,老化的目的就是使涂層固定相中的低沸點(diǎn)物質(zhì)揮發(fā)干凈, 使得固定液分配的比較均勻。老化時(shí),毛細(xì)管柱的一端接進(jìn)樣口,另一端不接檢測(cè)器,放置于柱箱內(nèi)。老化的zui高 溫度應(yīng)該低于柱子zui高使用溫度的 20~30℃,老化時(shí)應(yīng)該采用程序升溫,升溫的速率盡量小,然后在zui高溫度保持 4 小時(shí)左右。次老化結(jié)束后,將連接檢測(cè)器的一端的毛細(xì)管柱截取一段,安裝后查看基線是否正常,若不正常還 需要繼續(xù)老化。
3. 毛細(xì)管柱的維護(hù) 毛細(xì)管柱在平時(shí)不使用的時(shí)候,因該妥善保管,柱子的兩端都應(yīng)該封好(可用廢舊的進(jìn)樣墊),主要是防止固定 液被氧化和雜物進(jìn)入。放置時(shí)也應(yīng)該留意柱子的那一端是連接檢測(cè)器,哪一端是連接進(jìn)樣口。