EVA交聯度檢驗系統︱EVA交聯度測試系統︱交聯度測試設備【上海泰試德】

                                                                                                                             
 一、前言
太陽電池封裝用膠膜是以EVA為基料，輔以數種改性劑，經成膜設備熱軋成薄膜型產品。該產品在太陽電池封裝過程中受熱，產生交聯反應，屬熱固性的熱熔膠膜。固化后的膠膜有相當高的透光率、粘接強度、熱穩定性、氣密性及耐老化性能。
線形或輕度支鏈形的聚合物，通過交聯劑的作用，轉化為三維網狀結構。它可顯著提高聚合物的內聚強度、熱穩定性等。為了掌握EVA類膠粘劑的物性與交聯度的關系，交聯度與交聯劑用量的關系，必須正確測定交聯度。交聯度的測定對于生產工藝的控制，原材料的選擇，產品質量的控制非常重要。

二、實驗部分 
（一）原理
EVA類膠粘劑,在應用工藝中由于加熱粘接固化,部分EVA交聯成凝膠。用溶劑二甲苯來萃取樣品中未交聯部分，從而得以進行交聯度的測定。
（二）儀器與試劑
1.儀器
（1）大口圓底燒瓶及塞子。用磨口或軟木塞連接。如進行1~2只樣品測定以500ml為宜；如進行2~3只樣品測定以1000ml為宜；如進行數只但不超過6只則以2000ml的燒瓶較為適用。
（2）加熱套或恒溫油槽。要求熱容量足以加沸二甲苯（沸點為138~144℃）。
（3）回流冷凝管。帶磨口或以軟木塞和燒瓶連接，冷凝管磨口尺寸與圓底燒瓶的磨口尺寸一致，長度適當。
（4）支架和夾子。用于固定燒瓶和冷凝管。
（5）真空烘箱（或普通烘箱），附帶能產生0.87Mpa真空度的真空源和裝有能測150℃的熱電偶。
（6）120目不銹鋼網。
（7）精度為1/10000的托盤電子分析天平（實驗室一般檢測，用精度為1/1000的分析天平也可，如要獲得很精確的數據，則必須用精度為1/10000的分析天平）。
（8）干燥器。
萃取裝置如圖1 
A—標簽和吊試樣的銅絲
B—回流冷凝管
C—環形夾子
D—進水管
E—磨口式軟木塞
F—大口圓底燒瓶
G—變壓器
H—出水管
I—支架
J—二甲苯
K—加熱套
L—120目不銹鋼網試樣袋
2.試劑
（1）二甲苯A.R，分析純或化學純均可。
（2）2，6-二叔丁基-4-酚（即抗氧劑264）。

三、實驗方法
1.分析步驟
不銹鋼網袋的制作：
先將不銹鋼網洗凈，晾干，放入100℃左右的烘箱烘干，冷卻后截取35×90mm，對折成35mm×45mm的長方形，兩側邊折進7.5mm釘住，制成頂端開口的袋（尺寸約20×45mm），并且要保證折起的兩邊剛好能被釘書針釘住，而且做好的試樣袋要能放入燒瓶，尺寸不能太大。稱重量（W1）。
分析操作：
將已交聯過的EVA膠樣（在不同部位取樣）用剪刀剪成小碎片，在1/10000電子
天平上準確稱取試樣0.1450~0.1500g（準確到0.0001g），將樣品放于已知重量的120目不銹鋼網袋里，稱（袋和試樣）重（W2）。
把袋口折邊釘上，構成試樣包，稱（袋和試樣）重（W3）。
試樣包用銅絲懸吊在有回流裝置的燒瓶中，以二甲苯為溶劑（溶劑要充足，2000ml燒瓶要裝1000g溶劑；1000ml燒瓶要裝500g溶劑）。沸騰回流5h，一般回流速度為20~40滴/min。（為防止試樣的再度交聯，加入1%左右的抗氧劑）冷卻，取出試樣袋（懸掛起來，以除去過量的溶劑）后，再放入真空烘箱（溫度141±20℃，真空度0.8Mpa）中烘3h，取出試樣袋于干燥器內冷卻15min，取出稱量（W4）。
2.計算

     W1：三邊封口一邊開的袋重。（g）
     W2：裝有試樣的袋重（三邊封一邊開口的袋）。
     W3：裝有試樣封上口的袋重。
     W4：萃取與干燥后的試樣袋重。

（四）分析與結果
通過多項實驗，結果顯示，不銹鋼網袋和未交聯的EVA樹脂不會影響此分析方法的準確性。
萃取時間5h后，交聯度變化不大。
交聯劑用量增加，EVA的交聯度也會上升，與實際工藝吻合。

（五）討論
1.本測試方法屬溶劑萃取法。試樣要在有代表性的不同部位取出。萃取劑要達到一定的沸騰程度，使起攪拌作用。所懸掛的試樣袋底邊，盡可能靠近瓶底，使之確保溶解。
2.萃取劑二甲苯（含抗氧劑）可重復使用，直到混濁為止，混濁的萃取劑不必倒掉，可回收再用，回收率達80~90%。
二甲苯是有毒、易燃溶劑，只能在通風柜內使用，要戴上防護用品，要小心操作。
3.輔助用具：
銅絲、訂書針、細銅絲、橡皮管、剪刀、鑷子、老虎鉗、針、橡膠手套、棉紗手套、0~200℃的溫度計，盤子。

交聯度檢驗

(1)試劑：二甲苯

(2)試樣制備

將已交聯好的膠膜剪成小碎片待用.

(3)檢驗步驟

l         將不銹鋼絲網袋洗凈、烘干、稱重為W1(精確到0.01g).

l         取試樣0.5g±0.01g,放入不銹鋼絲網袋中,稱重為W2(精確到0.01g).

l         封住袋口作成試樣包,并稱重為W3(精確到0.01g).

l         試樣包用細鐵絲懸吊在回流冷凝管下的燒瓶中,燒瓶內加入1/2二甲苯溶劑,加熱到140℃左右,溶劑沸騰回流5h～6h時 ,回流速度保持20滴/分～40滴/分.

l         冷卻取出試樣包,懸掛除去溶劑液滴,然后放入真空烘箱內,溫度控制在140℃,真空度為0.08Mpa,干燥3h,除去溶劑.

l         將試樣包從真空烘箱內取出,放置干燥器中冷卻20min后,取出稱重為W4(精確到0.01g)

l         結果計算

             C=[1-（W3-W4）/（W2-W1）]×100