全自動(dòng)氮吹儀樣品前處理過(guò)程:
1、預(yù)處理
對(duì)樣品進(jìn)行粉碎、混勻和縮分等過(guò)程稱為預(yù)處理。
固體樣品——含水較低,粉碎過(guò)篩。含水量較高取食用部分切碎或先烘干后粉碎過(guò)篩。
液體、漿體——攪拌混合均勻
互不相容的液體——先分離再取樣
特殊樣品——根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求特殊處理
2、提取
浸提——針對(duì)固體樣品使待測(cè)組分轉(zhuǎn)移到提取液中
萃取——針對(duì)液體樣品,利用某組分在兩種互不相容的溶劑中的分配系數(shù)不同,從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中,從而達(dá)到提取目的。
3、凈化
去除雜質(zhì)的過(guò)程稱為凈化。
萃取法——適用于液體樣品,少量多次
化學(xué)法——通過(guò)使雜質(zhì)或待測(cè)物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而改變其溶解性,使其與原體系分離。
層析法——利用混合物中各組分的理化性質(zhì)(如溶解度、吸附能力、電荷、分子量、分子極性和親和力等)不同,使各組分在支持物上的移動(dòng)速度不同,而集中分布在不同區(qū)域,借此將各組分分離。
4、濃縮
樣品經(jīng)過(guò)提取凈化后,體積變大,待測(cè)物濃度降低,不利于檢測(cè),所以濃縮的目的是減小樣品體積提高待測(cè)物濃度,常見方法如下:
常壓濃縮——適用于揮發(fā)性和沸點(diǎn)相對(duì)較低的組分,通過(guò)升高溫度,將溶劑由液態(tài)轉(zhuǎn)化成氣態(tài)被抽走或被通過(guò)冷凝器再次收集,從而達(dá)到濃縮目的。
減壓濃縮——通過(guò)抽真空,使容器內(nèi)產(chǎn)生負(fù)壓,在不改變物質(zhì)化學(xué)性質(zhì)的前提下降低物質(zhì)的沸點(diǎn),使一些高溫下化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定或沸點(diǎn)高的溶劑在低溫下由液態(tài)轉(zhuǎn)化成氣態(tài)被抽走或被通過(guò)冷凝器再次收集。
冷凍干燥——冷凍的同時(shí)減壓抽真空,使溶劑升華,適用于生物活性樣品。
氮吹濃縮——適用于體積小、易揮發(fā)的提取液。采用惰性氣體對(duì)加熱樣液進(jìn)行吹掃,使待處理樣品迅速濃縮,達(dá)到快速分離純化的效果。該方法操作簡(jiǎn)便,尤其可以同時(shí)處理多個(gè)樣品,大大縮短了檢測(cè)時(shí)間。被廣泛應(yīng)用于農(nóng)殘檢測(cè),制藥行業(yè)和通用研究中的樣品批量處理。
5、氮?dú)怃鰷u吹掃技術(shù)
該裝置采用氮?dú)庑郎u旋轉(zhuǎn)吹掃技術(shù),樣品在一定溫度下,通過(guò)氮?dú)獯祾?使待測(cè)物質(zhì)獲得良好富集效果。濃縮儀由微處理器控制,保證樣品的自動(dòng)濃縮蒸發(fā)。氣體噴嘴吹出氮?dú)饬髟跐饪s管內(nèi)形成螺旋狀氣流,減緩了氣流沖力,使溶劑均勻揮發(fā)且不飛濺。
6、氮吹濃縮影響因素
適當(dāng)增加溫度能提高目標(biāo)物質(zhì)回收率。對(duì)于不同物質(zhì),可以通過(guò)設(shè)置濃縮儀的參數(shù)適當(dāng)控制濃縮時(shí)溫度和壓力,縮短濃縮時(shí)間,以達(dá)到更好的回收率。
6.1氮?dú)饬鲏毫?duì)回收率的影響
旋渦氮吹濃縮儀氮?dú)饬髁扛淖兪峭ㄟ^(guò)調(diào)節(jié)氮?dú)膺M(jìn)口壓力實(shí)現(xiàn),管徑不變,流量與壓力成正比關(guān)系。氮?dú)饬鞯膲毫υ酱?氮?dú)饬髁髁烤驮酱蟆5獨(dú)饬髯驳皆嚬鼙谛纬尚郎u,溶劑接觸表面積和旋渦剪力越大,溶劑的蒸發(fā)越快,同時(shí)不停吹掃氮?dú)饽鼙苊馊軇┡c空氣發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。
6.2水浴溫度對(duì)氮?dú)饬鞯挠绊?br> 濃縮管浸在水浴中,通過(guò)傳熱控制濃縮管內(nèi)溶液溫度。通常水浴溫度控制范圍從30℃到60℃。溫度設(shè)定根據(jù)濃縮管里溶劑的沸點(diǎn)和被分析物質(zhì)性質(zhì)而定。水浴溫度一般要低于溶劑沸點(diǎn)溫度,否則可能蒸發(fā)速度過(guò)快,回收率可能降低。但是溫度設(shè)置過(guò)低,會(huì)導(dǎo)致濃縮時(shí)間過(guò)長(zhǎng),長(zhǎng)時(shí)間氮?dú)獯祾咭矔?huì)導(dǎo)致待測(cè)物質(zhì)揮發(fā)。在設(shè)置水浴溫度時(shí)應(yīng)充分考慮溶劑的沸點(diǎn)和揮發(fā)性。溫度高,能縮短濃縮時(shí)間,避免目標(biāo)物質(zhì)與空氣長(zhǎng)時(shí)間接觸,減少目標(biāo)物質(zhì)揮發(fā),但過(guò)高溫度會(huì)導(dǎo)致溶劑沸騰,從而降低回收率。
氮吹儀主要用于氮吹濃縮步驟,基本原理是與氮?dú)馄挎溄樱ㄟ^(guò)減壓閥將氮?dú)馔ㄈ氲降祪x的通氣板中,然后通過(guò)通氣板上的氮吹針對(duì)樣品進(jìn)行吹掃達(dá)到濃縮目的,并在試管底部進(jìn)行加熱用來(lái)加速溶劑的揮發(fā)。
全自動(dòng)氮吹儀樣品前處理過(guò)程
技術(shù)參數(shù):
1、產(chǎn)品型號(hào):YDCY-12AL;
2、樣品數(shù)量:同時(shí)濃縮處理1-12個(gè)樣品;
3、樣品瓶體積:50或150mL;
4、終點(diǎn)檢測(cè):每一個(gè)工作通道均配有專門的光學(xué)傳感器,自動(dòng)、獨(dú)立地檢測(cè)終點(diǎn);
5、終點(diǎn)體積:可定容的體積分別為1.0mL、0.5mL或近干(~0.1mL,適當(dāng)延長(zhǎng)吹掃時(shí)間亦可將溶劑吹干),不同規(guī)格的濃縮瓶可以同時(shí)交叉使用;
6、水浴溫度:室溫-95℃(±0.5℃);
7、氮吹時(shí)間:0-9999s;
8、氣體壓力:氮吹工作氣壓,0~0.1MPa(壓力間隔變化為0.01MPa);
9、外接氮?dú)鈮毫Ψ秶?.2~0.8MPa;外接允許氣壓,1.0MPa;
10、氣體消耗量:吹掃氣壓(0.1MPa)下,每通道約500mL/min(約17cfm);
11、定容靈敏度:十級(jí)可調(diào),保證不同顏色或透光度的溶劑的濃縮定容更為準(zhǔn)確;
12、控制方式:用戶可根據(jù)實(shí)際情況,自行選用手動(dòng)方式或智能方式控制吹掃終點(diǎn);
13、報(bào)警提示:儀器在開蓋、濃縮完成、水浴水量或氮?dú)鈮毫Σ蛔銜r(shí),均會(huì)自動(dòng)報(bào)警提示;
14、其他:電源,220V/60Hz;
15、儀器尺寸,650×450×308mm;
16、重量:20Kg。