x射線衍射儀的描掃描速度和方向之間的關系
2020-11-24標簽:x射線衍射儀
x射線衍射儀的連續掃描掃描速度和方向的選擇對衍射線強度、峰位和線形有很大影響,快速掃描引起強度和分辨率下降,并使峰值向掃描方向偏移,引起線形的不對稱性;慢速掃描精度較高,但是耗費機時。經驗證明,掃描速度V,計記效率儀時間常數T和接收狹繞寬度?
必須滿足下面關系:
1)不論V和T如何改變,只要乘積VT數值相同,衍射花樣也相同。當VT值增大時,峰的高度迅速下降,峰位移動,分辨率下降(向掃描方向非對稱性加寬)。
2)接收狹縫的時間寬度(即接收狹綴的寬度與掃描速度的比值)數值在原則上要比時間常數越大越好,這樣,計數率儀能真實地描繪出衍射峰的細節。一般,測量峰位要求高,測量弱蜂以及線形時,采用于1/4~1/8?2?/min的慢速掃描。此外,為節約時間和減少設備損耗,通常采用1/2~2?2?/min的掃描速度。
(2)步進掃描為了克服連續掃描缺點,采用了步進掃描(或稱階梯掃描)的方法。所謂步進掃描,即以一定的步長(即角度間隔)對衍射峰強度進行逐步測量,即對每一步進行定時計數或定數計時測量之后探測器和樣品以2:1的角速度轉到下一步,再重復上述測量。
步進掃描參數及其選擇:1)步長大小(2?/步)對明銳蜂選0.02?/步能較好地反映衍射線形的細節,一般分析選0.05?/步
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